GBT6987.11-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.11-2001前言本标准是对GB/T6987.11-1986(铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》的重新确认，除对铅的测定范围作了修订外，其他为编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO4192:1981(铝及铝合金

2、一铅量的测定一火焰原子吸收光谱法》，采用说明如下:本标准测定范围为:0.005%-1.50Y-ISO4192:1981的测定范围为:0-01%-1.50%.本标准的附录A为提示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T6987.11-19860本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人:陈静、张炜华、田虹。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987.11-2001火焰原子吸收

3、光谱法测定铅量neqISO4192:1981代替cs/T6987.11-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中铅含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铅含量的测定。测定范围:。.005%^1.50%02方法提要试料用盐酸一硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进行铅量的测定.3试荆3.，铝(99.99%，不含铅)。3

4、.2硝酸印1.42g/mL).3.3盐酸(p1.19g/m1)。3.4氢氟酸(pl.14g/mL)3.5盐酸一硝酸混合酸移取375mL11,酸(3.3)和125mL硝酸(3.2)，加人500mL水，混匀。3.6铝溶液(20mg/ml):称取10.00g经酸洗的铝(3.1)置于1000mI烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为200mL的盐酸一硝酸混合酸(3.5)，加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至约100mL，冷却。将溶液移入500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3了铅标准贮存溶液:称取1.0000g铅(99.

5、99%)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL硝酸(3-2),缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.MI含1mg铅。3.8铅标准溶液:移取100.00MI一铅标准贮存溶液(3.7)于1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铅4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件一F，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.5pg/m工。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏

6、差应不超过平均吸光度的1.0写;用最中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施GB/T6987.11-2001低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。·7.仪器工作条件见附录A(提示的附录)。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.0000g试样，精确至0.0001g,6.21M(定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白

7、试验称取。.5000g铝(3.1)代替试料(6-1)，随同试料做空白试验。64测定6.4.1将试料(6.1)置于250ml烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为20m工一盐酸一硝酸混合酸(3.5),待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积约10mL，冷却。加人25mL水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却。6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂柑涡中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约550C灼烧，冷却。加人5mL氢氟酸(3-4)，并逐滴加人硝酸(3-2)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700'C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的硝酸(3.2)溶解残渣(必

8、要时过滤)。将此溶液合并于原滤液中。6.4.3根据试