GBT6987.26-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锂量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.26-2001前言本标准为新制定的铝及铝合金中锉含量的测定方法。由于目前一些军工产品需加人锉作为主成分，而有些产品中锉作为杂质元素需控制含量，原GB/T6987中无锉的测定方法，所以增加了铿的测定

2、方法。同时，也满足了GB/T3190中规定的锉含量的测定。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由西南铝业(集团)有限责任公司起草。本标准主要起草人:陈雄立。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法Gs/T6987.26--2001火焰原子吸收光谱法测定锉量Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoflithiumco

3、ntent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中锉含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铿含量的测定。测定范围:0.002%-3.00%,2方法提要试料用盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰进行锉含量的测定。试荆3.1铝(99.99%，不含锉)。3.2氢氟酸(p1.14g/mL),3.3硝酸(pl.42g/mL),3.4过氧化氢(pl.10g/mL).3.5盐酸(1+1).3.6硝酸(1+9),3.7硫

4、酸(1+1).3.8铝溶液(20mg/mL):称取20.00g经酸洗的铝(3.1)置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600mL盐酸〔3-5)，加1滴汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢(3.4),蒸至盐类出现，稍冷，加人600mL硝酸(3.6)，加热至盐类溶解，冷却至室温。将溶液移人1000MI一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.9铝溶液(1mg/mL):移取25.0m工J铝溶液(3.8)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10锉标准贮存溶液:称取5.3228g碳酸铿

5、(光谱纯)置于500MI，烧杯中，盖上表皿，缓慢加人125mL硝酸(3.6)，加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铿。3.11铿标准溶液:移取10.00mL铿标准贮存溶液(3.10)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含0.01mg锉。仪器原子吸收光谱仪;附铿空心阴极灯。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施cB/T6987.26-2001在仪器最佳工作条件下，凡

6、能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铿的特征浓度应不大于。018jg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.50o.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.仪器工作条件见附录A.试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样，精确至

7、0.0001g,6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取。5000g铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验。6.4测定6.4门将试料(6.1)置于250ml烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为15mI盐酸(3.5)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢(3.4),蒸至盐类出现，稍冷，加人15mL硝酸(3.6)，加热至完全溶解，冷却。6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤纸置于铂柑竭中，灰化(勿使滤纸燃烧)，在约550'C灼烧，冷却，加人2m1,硫酸(3.7),5mL

8、氢氟酸(3.2)，并逐滴加人硝酸(3.3)至溶液清亮，加热蒸发至干，在700C灼烧数分钟，冷却，用尽量少的硝酸(3.6)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原溶液中。6.4.3根据试料中锉含量分别按下述方法进行:铿的质量分数在。.002%-0.02%时，将试液怀.4.1)或处理不溶物后合