GBT6987.15-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.15-2001前言本标准是对GB/T6987.15-1986《铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定镍量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO3981:1977《铝和铝合金一镍量的测定一原子吸收分光光度法》。本标准的附录

2、A是提示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T6987.15-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准起草单位:本溪合金有限责任公司。本标准主要起草人:梁鸿智。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T8987.15-2001火焰原子吸收光谱法测定镍量neqISO3981:1977代替GB/T6987.15-1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofnikelcontent-Fl

3、ameatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中镍含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中镍含量的测定。测定范围:0.0050%-3.000002方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰进行镍量的测定3试剂3.1脚铝(99.9900，不含镍)川硝酸(pl.42g/ml)。洲氢氟酸印1.14g/mL).过氧化氢切1.10g/mL).扔3.6盐酸(I+1)a硫酸(1+1)o37铝溶液(20mg/MI):称取20.00g经酸洗的铝(3.1)，置于1000MI，烧杯中，盖上表皿，

4、分次加人总童为600mL盐酸(3-5)，加1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢(3.4).煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀3.8镍标准贮存溶液:称取1.0000g镍(99.990o)，置于400mL烧杯中，盖上表皿，加人50mL盐酸(3.5).滴加适量的过氧化氢(3-4)，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。3.9镍标准溶液:移取25.00mL镍标准贮存溶液(3-8)于200ml-容-

5、1瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液lMI，含。.125mg镍。3.10镍标准溶液:移取20.00mL镍标准溶液(3-9)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液IMI，含0.025mg镍。仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。中华人民共和国国家质且监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施cB/T6987.15-2001在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.1lig/m工。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%:用最低浓度

6、的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.s%,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7,仪器工作条件见附录A(提示的附录)。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.0000g试样，精确至0.0001g6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取1.0000g铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加人30mL^40mL水，分次加人总量为3

7、0mL的盐酸(3.5)，加人1滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢(3.4),煮沸10分钟，以分解过量的过氧化氢，冷却。6.4.2如有不溶物，过滤、洗涤。将残渣连同滤纸置于铂钳锅中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550'C灼烧，冷却。加人2ml硫酸(3.6),5ml,氢氟酸(3.3)，滴加硝酸(3-2)至溶液清亮。加热蒸发至干，于700'C灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸(3-5)溶解残渣(必要时过滤)，将此试液合并于原滤液中。6.4.3根据试料中镍