GBT6987.3-2001 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.3-2001前台本标准是对GB/T6987.3-1986《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》的重新确认，并进行了编辑性整理。本标准非等效采用国际标准ISO3980:1977《铝及铝合金一铜量的测定一原子吸收分光光度法》。本标准的附录A为提

2、示的附录。本标准自实施之日起代替GB/T6987.3-1986.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:郭阳、于利军、关性媛。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法cB/T6987.3-2001火焰原子吸收光谱法测定铜量neqISO3980:1977代替GB/T6987.3--1986Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofcoppercontent-Falmeat

3、omicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.005%~5.00Y,2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，用空气一乙炔(或一氧化二氮一乙炔)贫燃性火焰进行铜徽测定。3试剂3门铝(99-99%，不含铜)3.2氢氟酸(p1.14g/mL)，优级纯。3.3硝酸(pl.42g/m1)，优级纯3.4过氧化氢(PI.10g/mi)。3.5盐酸(1+1)03.6硫酸(I+1)03.7铝溶液(20mg/ml):称取20.00g经酸洗的铝(3.1)

4、置于1000MI烧杯中，盖上表I，分次加人总量为600mL的盐酸(3.5)，再加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(3.4).煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。3.8铜标准贮存溶液:称取1.000g电解铜(纯度>99.9500),置于250m1烧杯中，盖上表皿，加人5MI.硝酸(3-3),缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000MI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.9铜标准溶液(用时现配):移取100.00MI铜标准贮存溶液(3.8)1于1000mL容量瓶中

5、，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Im工一含。.1mg铜。3.10铜标准溶液(用时现配):移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.8)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含0.05mg铜4仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。中华人民共和国国家质It监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施GB/T6987.3-2001在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.46Kg/m工。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0写;用最低浓

6、度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低的吸光度差值之比，应不小于。.7.仪器工作条件见附录A(提示的附录)。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。分析步骤6门试料称取1.000g试样。精确至0.001go62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，63空白试验称取1.000g铝(3.1),精确至0.001g,随同试料做空白试验。64测定6.4.1将试料(6.1)W于250mI一烧杯中，盖上表皿，加人30mI.-40mL水，分次加入总量为30mL盐

7、酸(3-5)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解。滴加适量的过氧化氢(3.4)，加热煮沸10min，以除去过量的过氧化氢，冷却。6.4.2如有不溶物需过滤、洗涤，保留此溶液为主滤液，将残渣连同滤纸置于铂柑塌中，灰化(勿使滤纸燃着)，在约550C灼烧，冷却。加入2ml.硫酸(3-6)和5ml-氢氟酸(3.2)，并逐滴加人硝酸(3-3)至溶液清亮(约1mL)，加热燕发至干。在约700C下灼烧10min，冷却。用尽量少的盐酸(3.5)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合