GBT6987.28-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锶量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.28-2001前言本标准是为了适应铝生产和铝加工的发展,满足对新产品分析的要求而制定的。该标准填补了铝及铝合金中惚分析方法的空白。本标准的附录A为提3i的附录。本标准由中国有

2、色金牌工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人:冯颖新、刘淑兰。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法GB/T6987-28-2001火焰原子吸收光谱法测定银量Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofstrontiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmeth

3、od范围本标准规定了铝及铝合金中铭含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锯含量的测定。测定范围:0.0200^'12。%。2方法提要试料以盐酸和过氧化氢溶解,于原子吸收光谱仪波长460.7nm处在氯化谰存在下,用空气一乙炔富燃性火焰进行铭量测定。3试剂3.1铝(99.9900,不含惚)。3.2氢氟酸(pl.14g/ml)。3.3过氧化氢(PI.10g/mI)。3.4盐酸(1+1)03.5硝酸(pl.42g/mI)。3.6氯化斓溶液(200g/L)称取100g氯化斓(LaCl3·nH,O),以水定容于5

4、00mL容量瓶中。3.7铝溶液(20mg/ml):称取20.00g经酸洗的铝(3.1)置于1000mL烧杯中,盖r.表皿,分次加人总量为500m工,的盐酸(3.4),再加一滴汞助溶待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,然后加人数滴过氧化氢0.3)煮沸数分钟以分解过量的过城化氢,冷却至室温。将溶液移人1000m工容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.8铝溶液(2.0mg/ml):移取50mL铝济液(3.7)于500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.9三乙醇胺溶液(1+1)a3.10缓冲溶液(pH=10

5、):量取饱和氯化氮溶液22mL,加氨水22mL,以水稀释至300mL3.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L).3.12络黑T指示剂:称取1.00g络黑T和99.00g氯化钠(105c烘干)研磨而成。3.13镁标准溶液(1.0mg/mL)3.14指示剂:取5ml镁标准溶液(3-13)于500ml_锥形杯中加30ml水,lom工缓冲溶液(3-10),加少许络黑T指示剂(3.12),用EDTA标准溶液(3.11)滴定至终点亮蓝色3.巧钮标准贮存溶液(1.0mg/mL)3.15.1配制

6、:称取3.0429g氯化V,(Sr(I"6H,0)置F250mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mL中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施GB/T6987.28-2001容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。3.15.2标定:吸取25.0mL铭标准贮存溶液(3.15.1)于300mL烧杯中,加人40mI水,10mL三乙醇胺溶液(3-9),10mL缓冲溶液(3.10),加10MI一15mI指示剂(3.14),用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点。按式(1)计算银标

7、准溶液的实际质量浓度(mg/mL),MXcoxV,.......·.·············一。⋯(1)V式中:‘—惚标准溶液的实际浓度,mg/mL;M银的摩尔质量,g/mol;ca—EDTA标准溶液的浓度,mot/L;V,滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V—移取惚标准溶液的体积,mL,3.16铭标准溶液:移取50.00mLJS标准溶液(3.15)于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.25mg铭。3.17M标准溶液:移取50.00mL银标准溶液(3.15)于500mL容

8、量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml_含0.1mQ银。4仪器原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在于测量试料溶液的基体相一致的溶液中,惚的特征浓度应不大于。.25fag/ml。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲

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