GBT18628-2002食品中乙滴涕残留量的测定方法.pdf

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1、ICS67.040C53G日中华人民共和国国家标准GB/T18628一2002食品中乙滴涕残留量的测定方法Methodfordeterminationofperthaneresiduesinfood2002一01一28发布2002一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局Ga/T18628-2002前言本标准在制定过程中主要参考了下列标准:乙滴涕(Perthane)农药残留物气相色谱法(AOAC15''')本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由沈阳农业大学负责起草。本标准主要起草人:周艳明、于基成、唐乐珊、李亮亮、席联敏、于维军、吴小琳、牛森。Gs/'r18628-2002

2、食品中乙滴涕残留量的测定方法1范围本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的测定。2原理样品中乙滴涕用丙酮提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，再经衍生后，用气相色谱仪配电子捕获检测器测定，外标法定量。3试荆3.1丙酮:分析纯，重蒸。3.2石油醚:分析纯，重蒸。3.3氢氧化钾:分析纯。3.4乙醇:分析纯。I5乙醚:分析纯。3.6无水硫酸钠:分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用3.7弗罗里硅土层析用，650C活化4h，密封保存，用前130C#E5h备用3.8乙滴涕标准品:纯度>95%.3.9乙滴涕标准溶液;准确称取乙滴涕

3、标准品，用石油醚配制成100pg/ml的标准储备液使用时用石油醚稀释，配制成标准使用液(1!ag/m工.>o4仪器4.1超声波清洗器。4.2旋转蒸发器。4.3组织捣碎机。4.4气相色谱仪:具电子捕获检测器。4.5恒温水浴;可在95C-100C间控温。4.6层析柱:内径1.5cm、长约20cm玻璃层析柱5分析步骤5.1试样制备蔬菜、水果样品:擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆(必要时加一定比例的水(以利匀浆)，备用。粮食样品:磨粉，过0.42mm筛备用。5.2提取5.2.1蔬菜、水果样品:称取相当于20g样品的匀浆液于三角瓶中，加人与样品含水量之和为20g的水及30m工丙

4、酮，振荡提取50min，抽滤，取25ml,滤液于分液漏斗中。Gs/T18628-20025.2.2粮食样品:称取20g粮食粉于三角瓶中，加人5g无水硫酸钠，充分混合，加人50ml一丙酮，振荡提取50min。过滤，取25mI滤液于分液漏斗中。5.3萃取分液漏斗中加人100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30ml-,20mL石油醚萃取，合并两次石油醚萃取液，加人10g无水硫酸钠，充分混合，过滤5.4净化5.4.1装填层析柱层析柱底部加少许玻璃棉，依次装人3cm高的弗罗里硅土和1cm高的无水硫酸钠。5.4.2柱层析先用30m工石油醚淋洗柱，弃去流出液。待淋洗液面即将落人无水硫酸钠时，加人石油醚萃取液

5、，待萃取液液面即将落人无水硫酸钠时，加人150ml洗脱液(15洲乙醚/石油醚溶液)，收集流出的石油醚萃取液及洗脱液于蒸发瓶中。5.5衍生将蒸发瓶中的洗脱液于45C下减压蒸至近干，再用洗耳球吹干，加人10ml.2%氢氧化钾一乙醇溶液，在微沸水浴中(95C^100C)加热回流15min，冷却后，加人1mL石油醚萃取，收集石油醚液待测。5.6色谱测定5.6.1气相色谱参考条件5.61.1色谱柱:内径3cm，长1.6m玻璃柱。固定相:1.5%0V-17+20%QF-1涂于80-100目、经酸洗、碱洗和硅烷化处理的白色担体。5.6.1.2温度:色谱柱:180C;检测器:240C;气化器:240Co56.

6、1.3载气(H,):流量:50ml./min;纯度>99.999%.5.6门.4进样量:1PI。5.6.2色谱分析分别量取标准样品溶液和待测样品溶液各1川，分别注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样和标准样品的峰高比较定量。5.6.3空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。6结果用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中乙滴涕的残留量:h,X,XVX2..........·....。。·.。·。·。⋯⋯(1)h.XW式中:X—样品中乙滴涕含量，单位为毫克每千克(mg/kg);凡—标准样品溶液乙滴涕峰高(或峰面积);h—待测样品溶液乙滴涕峰高(或峰面积);。—标准样品溶液乙滴涕浓度，单位为微克每毫升如

7、g/ml);W—待测样品称样量，单位为克(g);2—换算系数，(样品提取液取用1/2);V—待测样品测量液体积，单位为毫升〔m工)。最低检出限和回收率7门最低检出限2cs/T18628-2002本方法最低检出浓度为。.1mg/kg,7.2回收率Ca]收率为88%--98%.8色谱图乙滴涕添加量为。.1mg/kg的样品色谱图((tR=4.133)见图to穷图1乙滴涕添加f为0.1mg/kg的样品色谱