食品中乙氧基喹啉残留量的测定 标准文本.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施GBxxxx—xxxx前言本标准代替GB/T5009.129-2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》。本标准与GB/T5009.129-2003相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定”——增加了高效液相色谱法作为第一法，增加了液相色谱-串联质谱/质谱的确证方法；将气相色谱法作为第二法。——删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容；——增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。食品安全国家

2、标准公开征求意见IGBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中乙氧基喹的测定1范围本标准规定了水果中乙氧基喹残留量的液相色谱测定方法与液相色谱-串联质谱/质谱确证方法。本标准第一法适用于苹果、梨、柑橘、葡萄中乙氧基喹残留量的测定；第二法适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的测定。第一法高效液相色谱法2原理试样中含有的乙氧基喹在碱性条件下经正己烷提取，浓缩后乙腈复溶，采用高效液相色谱荧光法测定，液相色谱-串联质谱/质谱法确证，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠（NaOH）。3.1.2抗坏血酸（C6H8O6）

3、。3.1.3乙腈（C2H3N）。3.1.4乙腈（C2H3N）：色谱纯。3.1.5正己烷（C6H14）。食品安全国家标准公开征求意见3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000mL。3.2.2含抗坏血酸的乙腈溶液：称取抗坏血酸0.1g，溶于100mL乙腈中，充分振摇，过滤，取滤液。3.3标准品乙氧基喹（C14H19NO，CAS号：91-53-2）：纯度≥98%，或其他具有标准物质认证的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1乙氧基喹标准储备液(1.00mg/mL)：准确称取乙氧基喹标准品10mg（精确至0.01mg），用乙腈溶解并定容100m

4、L，混匀。将溶液转移至玻璃容器中，于-18℃以下保存，有效期3个月。3.4.2乙氧基喹标准中间液(10.0µg/mL)：吸取标准储备液(3.4.1)1mL于100mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，混匀。将溶液转移至玻璃容器中，于-18℃以下保存，有效期1个月。3.4.3乙氧基喹标准使用液(1.00µg/mL)：吸取标准中间液(3.4.2)1mL于10mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，混匀。将溶液转移至玻璃容器中。临用前配制。3.4.4乙氧基喹标准系列工作液：分别吸取标准使用液(3.4.3)0.04mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL于10mL容量瓶中，用含抗坏血酸的乙腈

5、溶液定容至刻度，混匀。乙氧基喹标准系列工1GBxxxx—xxxx作液的浓度分别为4.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL。临用前配制。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。4.2液相色谱串联四级杆质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。4.2组织捣碎机。4.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。4.4涡旋混合器。4.5震荡器：30~300r/min。4.6氮吹仪。4.7离心机：转速可达8000r/min。4.8有机微孔滤膜：0.45μm。5分析步骤5.1试样制备与保存取代表性试样500g，按2g抗坏血酸/1

6、00g试样比例，加入一定量抗坏血酸，用组织捣碎机粉碎混匀加工成浆状。混匀，装入洁净的容器中，密封并标明标记。试样于-18℃以下冷冻避光保存。在制样的操作过程中，应防止试样受到污染或发生残留物含量的变化。试样处理前应复融及再次匀化处理。5.2试样处理称取5g（精确到0.01g）试样于50mL离心管中，加入氢氧化钠溶液5mL，涡旋混匀30s后，加入10mL正己烷，涡旋混匀，振荡提取15min后，以8000r/min离心3min，将上层正己烷相全部转移至25mL容量瓶中，残渣再次加入10mL正己烷，重复提取1次，以8000r/min离心3min后，将上层正己烷相与第一次获得的正己烷相合并于同一容量

7、瓶中，加正己烷定容至刻度，摇匀，吸取5mL，于30℃氮吹浓缩至干，用乙腈定容至5mL，经0.45µm有机微孔滤膜过滤，滤液供液相色谱仪测定。注：氮吹浓缩至干后应迅速加入乙腈复溶，久置食品安全国家标准公开征求意见可导致乙氧基喹损失。5.3液相色谱参考条件a）色谱柱：C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）或性能相当者；b）流动相：乙腈+水（V/V）=65+35；c）流速：1mL/min；d）柱温：30℃；