GBT5009.129-2003 水果中乙氧基喹残留量的测定.pdf

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1、Ks67.040C53霭黔中华人民共和国国家标准Gs/T5009.129-2003代替GBIT15518-1995水果中乙氧基哇残留量的测定Determinationofethoxyquinresiduesinfruits2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.129-2003前言本标准代替GB/T15518-1995《水果中乙氧基喳残留量的检验方法》。本标准与GB/T15518-1995相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《水果中乙氧基哇残留量的测定》;—按GB/T20

2、001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:上海进出口商品检验局、杭州市乐味食品厂、上海市食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:黄伟坤、楼云、袁亦承。原标准于1995年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.129-2003水果中乙氧基哇残留，的测定1范围本标准规定了水果中乙氧基喳残留量检验的抽样、试样的制备和气相色谱测定方法。本标准适用于苹果等水果中乙氧墓哇残留量的测定。本标准检出限为。05mg/kg,2抽样和试样制备2.1检脸批以不超过1500件为检验批。同一检验批的

3、商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级。2.2抽样数，(见表1)衰，盯钾一一一一一4UR14—]一益械抽样数胜1510卜.12205161^-2-12150505000152.3抽样方法按22规定的件数随机逐件开启。每件至少取500g作为原始试样。原始样总金不得少于4kg.加封后，标明标记并及时送实验室。2.4试样制备随机分取有代表性试样，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左右，于高速组织捣碎机中，捣碎成果浆状，均分成两份，装人洁净容器内、密封、标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:在抽样和制样操作过程中，应防止试样受到污染和发生残留物含童

4、的变化。3原理水果中残留的乙氧基喳采用正己烷提取。经蒸馏水清洗后，直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，以禾草敌作内标进行定量。4试样和材料4.1正己烷:重燕后收集680C-690C馏分.4.2无水硫酸钠:分析纯.4.3N>N-六甲撑硫赶氨基甲酸乙脂(又名禾草敌):纯度>99。%。4.4乙氧基哇:纯度>98.0%.4.5标准溶液配制:准确称取适量的乙氧基喳和禾草敌标准品，分别用正己烷溶解，并配制成浓度为1.000mg/mL的储备液。根据需要将储备液稀释成适宜浓度的标准工作液，其中乙氧基哇浓度为10ug/mL或与样液中乙氧基喳浓度相近，禾草敌浓度为20Kg/mL。临用时新配

5、。141GB/T5009.129-20035仪器和设备5.1气相色谱仪配备氮磷检测器。5.2振荡器。5.3锥形瓶，250mL.5.4容量瓶:50,100mL,5.5微量注射器:10pL,6分析步骤6.1提取准确称取约10g试样(精确到。001g)于锥形瓶中。加人约20g无水硫酸钠脱水后，再加人45mL正已烷和1mL20Kg/mL禾草敌内标溶液。振荡20min，过滤，用正己烷洗涤残渣。合并提取液，定容于50mL容量瓶中，混匀。吸取5mL正己烷提取液于10mL有刻度的离心管中，加人5mL蒸馏水，振摇。待溶液分层后，取上层正己烷提取液供气相色谱测定。6.2测定6.2.1色谱条件

6、6.2.1.1色谱柱:玻璃柱2m，内径3mm,填充柱为3%(质量分数)OV-101涂于ChromosorbWHP(100目一120目)。6.2.1.2色谱柱温度:150,C。6.2.1.3进样口温度:200V,6.2.1.4检测器温度:220'C.6.2.1.5氮气:纯度)99.99%;流速46mL/min,6.2.1.6空气:140mL/min,6.2.1.7氢气:23mL/min.6.2.2色谱测定分别将等体积的标准工作液、样液注人气相色谱仪。禾草敌出峰保留时间约为3.8min，乙氧基喳出峰保留时间为5.8min。空白试验:除不称取试样外，其余均按上述步骤进行。6.3

7、结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喳含量:c,XAXA,;XmcvxA;XA.Xm式中:X—试样中乙氧基喳含量，单位为毫克每千克(mg/kg);‘，—标准工作液中乙氧基喳浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);c5;—标准工作液中禾草敌浓度，单位为微克每毫升(pg/mI);A—样液中乙氧基喳色谱峰面积;A—样液中禾草敌色谱峰面积;A,—标准工作液中乙氧基噢色谱峰面积;A‘—标准工作液中禾草敌色谱峰面积;m;—样液中禾草敌总添加量，单位为微克(fig)m—试样质量，单位为克(g),精密度在重复性条件下获得的两次独立测