六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛.pdf

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1、细石油化工进展ADVLs第。1l卷一第4期AANCESINFINEPETROCHEMICALs六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5一羟甲基糠醛董喜恩胡宁播罗根祥刘春生(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,抚顺113001)摘要研究了用CrC1,·6HO催化蔗糖脱水转化为5一羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察了蔗糖浓度、催化剂用量、反应温度和反应时问对产率的影响。利用紫外分光光度法测定产物并计算产率。较佳反应条件为:蔗糖浓度0.3mol/L、催化剂用量(以蔗糖质量计)3%、反应温度160℃、反应时间30min,在此条件下,产物收率可达55.3%。关键词

2、5一羟甲基糠醛六水合三氯化铬蔗糖5一羟甲基糠醛(HMF)分子中含有一个醛基移取2份反应液,分别稀释5000倍,向其中和一个羟甲基,可以通过加氢、氧化脱氢、酯化、卤一份加入5mL0.1%的NaHSO,溶液作为参比,化、聚合、水解以及其他化学反应,合成多种化合分别测定两组溶液在284nm和336nn,l处的吸光物和新型高分子材料u。HMF通常由糖类脱水度,吸光度之差与其浓度成线性关系¨¨。产物转化而来,该反应选择的催化剂包括质子酸和路HMF的收率以下式计算:易斯(Lewis)酸;早期采用的催化剂是无机酸类,收率(%)=×5oo0×G×M×100%8

3、D⋯m,n例如硫酸、磷酸、盐酸;之后尝试使用有机酸以及一些盐类化合物,如草酸、硫酸氢钠等。近式中:△A——产物在284nm和336nm处吸光度几年,研究比较多的是酸类化合物、离子液体【4)之差;以及固体酸类如离子交换树脂】、沸石分子r哪摩尔吸光系数,16830L/(mol·cm);筛,’等。6——吸收池厚度,1cm;路易斯酸广泛应用于催化烷基化反应】、酯PEG——溶剂PEG一4oo体积,mL;化反应川等,CrCI对一些酸催化反应有较好的一蔗糖摩尔质量,kg/mol;催化效果。聚乙二醇一400(PEG一400)与多种溶m——蔗糖质量,g。剂具有相

4、容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用2结果与讨论于液体制剂,而且PEG一400稳定、不易变质。本2.1产物测定研究以PEG一400为溶剂,CrC13·6H2O为催化剂,合成产物稀释液的紫外光谱图(a)与5一羟催化蔗糖进行脱水反应,合成5一羟甲基糠醛,并甲基糠醛标准产品的紫外光谱图(b)见图1。测采用紫外分光光度法测定其含量。量方式:波长扫描;数据方式:ABS;起始波长:1实验部分336nm;结束波长:245nm;扫描速度:1.1仪器与试剂400nm/min。由图1可看出,合成产物稀释液的cJJ78型磁力加热搅拌器;UV一1100紫外一可紫外光谱

5、与5一羟甲基糠醛标准产品的紫外光谱见分光光度计。一致,说明合成产物为目标产物。蔗糖、聚乙二醇一400(PEG一400),均为分析2.2反应温度对产率的影响纯,国药集团化学试剂有限公司。将3.1g蔗糖、0.1gCrC13·6H2O、30mL1.2实验步骤PEG一400加入三颈瓶中搅拌回流,分别在不同将一定量的蔗糖、CrCI·6HO、PEG一400分别加入三颈瓶中搅拌回流,升至一定温度后开始收稿日期:2010—0l—l9。作者简介:董喜恩,在读硕士研究生,主要研究方向为工业催计时,反应一段时间,用冰水降温,终止反应。化及糖类转化为5一羟甲基糠醛的反

6、应。2010年4月董喜恩等.六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5一羟甲基糠醛29温度下反应,反应30rain后用冰水降温终止反应。采用紫外分光光度法测定反应稀释液的吸光250260270280290300310320330250260270280290300310320330波长/nm波长/nm(a)合成产物(b)HMl标准产品图1合成产物及I-IMF标准产品的紫外光谱度,并根据公式计算产物HMF的含量,结果见图2。图3反应时间对产率的影响2.4蔗糖浓度对产率的影响图2反应温度对产率的影响分别将不同量的蔗糖及0.IgCrCI3·6HO、30mLPE

7、G一400加人三颈瓶中,在160oC搅拌回由图I可见,随着反应温度升高,HMF的产流30rain,反应结束后用冰水降温终止反应。考率先增加后降低。这是因为反应温度升高,反应察蔗糖浓度对产率的影响,实验结果见图4。物分子运动加快,而且催化剂活性也增强;温度升高后,HMF的生成反应速率和分解反应速率都增加,但生成反应速率比分解反应速率增加得快,所以产率提高¨引。但温度高于160℃后副反应增多,易生成大量深色不溶腐黑质。因此,160℃为本实验最佳反应温度。2.3反应时间对产率的影响将3.Ig蔗糖、0.1gCrCI3·6H2O、30mLPEG蔗糖浓度/

8、mol·L一400加入三颈瓶中,在160℃下搅拌回流,控制图4蔗糖浓度对产率的影响不同的反应时问,用冰水降温终止反应。采用紫由图4可见,随着反应体系中

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1、细石油化工进展ADVLs第。1l卷一第4期AANCESINFINEPETROCHEMICALs六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5一羟甲基糠醛董喜恩胡宁播罗根祥刘春生(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,抚顺113001)摘要研究了用CrC1,·6HO催化蔗糖脱水转化为5一羟甲基糠醛(HMF)的反应,考察了蔗糖浓度、催化剂用量、反应温度和反应时问对产率的影响。利用紫外分光光度法测定产物并计算产率。较佳反应条件为:蔗糖浓度0.3mol/L、催化剂用量(以蔗糖质量计)3%、反应温度160℃、反应时间30min,在此条件下,产物收率可达55.3%。关键词

2、5一羟甲基糠醛六水合三氯化铬蔗糖5一羟甲基糠醛(HMF)分子中含有一个醛基移取2份反应液,分别稀释5000倍,向其中和一个羟甲基,可以通过加氢、氧化脱氢、酯化、卤一份加入5mL0.1%的NaHSO,溶液作为参比,化、聚合、水解以及其他化学反应,合成多种化合分别测定两组溶液在284nm和336nn,l处的吸光物和新型高分子材料u。HMF通常由糖类脱水度,吸光度之差与其浓度成线性关系¨¨。产物转化而来,该反应选择的催化剂包括质子酸和路HMF的收率以下式计算:易斯(Lewis)酸;早期采用的催化剂是无机酸类,收率(%)=×5oo0×G×M×100%8

3、D⋯m,n例如硫酸、磷酸、盐酸;之后尝试使用有机酸以及一些盐类化合物,如草酸、硫酸氢钠等。近式中:△A——产物在284nm和336nm处吸光度几年,研究比较多的是酸类化合物、离子液体【4)之差;以及固体酸类如离子交换树脂】、沸石分子r哪摩尔吸光系数,16830L/(mol·cm);筛,’等。6——吸收池厚度,1cm;路易斯酸广泛应用于催化烷基化反应】、酯PEG——溶剂PEG一4oo体积,mL;化反应川等,CrCI对一些酸催化反应有较好的一蔗糖摩尔质量,kg/mol;催化效果。聚乙二醇一400(PEG一400)与多种溶m——蔗糖质量,g。剂具有相

4、容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用2结果与讨论于液体制剂,而且PEG一400稳定、不易变质。本2.1产物测定研究以PEG一400为溶剂,CrC13·6H2O为催化剂,合成产物稀释液的紫外光谱图(a)与5一羟催化蔗糖进行脱水反应,合成5一羟甲基糠醛,并甲基糠醛标准产品的紫外光谱图(b)见图1。测采用紫外分光光度法测定其含量。量方式:波长扫描;数据方式:ABS;起始波长:1实验部分336nm;结束波长:245nm;扫描速度:1.1仪器与试剂400nm/min。由图1可看出,合成产物稀释液的cJJ78型磁力加热搅拌器;UV一1100紫外一可紫外光谱

5、与5一羟甲基糠醛标准产品的紫外光谱见分光光度计。一致,说明合成产物为目标产物。蔗糖、聚乙二醇一400(PEG一400),均为分析2.2反应温度对产率的影响纯,国药集团化学试剂有限公司。将3.1g蔗糖、0.1gCrC13·6H2O、30mL1.2实验步骤PEG一400加入三颈瓶中搅拌回流,分别在不同将一定量的蔗糖、CrCI·6HO、PEG一400分别加入三颈瓶中搅拌回流,升至一定温度后开始收稿日期:2010—0l—l9。作者简介:董喜恩,在读硕士研究生,主要研究方向为工业催计时,反应一段时间,用冰水降温,终止反应。化及糖类转化为5一羟甲基糠醛的反

6、应。2010年4月董喜恩等.六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5一羟甲基糠醛29温度下反应,反应30rain后用冰水降温终止反应。采用紫外分光光度法测定反应稀释液的吸光250260270280290300310320330250260270280290300310320330波长/nm波长/nm(a)合成产物(b)HMl标准产品图1合成产物及I-IMF标准产品的紫外光谱度,并根据公式计算产物HMF的含量,结果见图2。图3反应时间对产率的影响2.4蔗糖浓度对产率的影响图2反应温度对产率的影响分别将不同量的蔗糖及0.IgCrCI3·6HO、30mLPE

7、G一400加人三颈瓶中,在160oC搅拌回由图I可见,随着反应温度升高,HMF的产流30rain,反应结束后用冰水降温终止反应。考率先增加后降低。这是因为反应温度升高,反应察蔗糖浓度对产率的影响,实验结果见图4。物分子运动加快,而且催化剂活性也增强;温度升高后,HMF的生成反应速率和分解反应速率都增加,但生成反应速率比分解反应速率增加得快,所以产率提高¨引。但温度高于160℃后副反应增多,易生成大量深色不溶腐黑质。因此,160℃为本实验最佳反应温度。2.3反应时间对产率的影响将3.Ig蔗糖、0.1gCrCI3·6H2O、30mLPEG蔗糖浓度/

8、mol·L一400加入三颈瓶中,在160℃下搅拌回流,控制图4蔗糖浓度对产率的影响不同的反应时问,用冰水降温终止反应。采用紫由图4可见,随着反应体系中

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