[精品]逆合成分析

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1、试剂与仪器水杨酸、乙酸酹为分析纯，NaHS04为化学纯试剂，三氯化铁，无水乙醉。分析天平，冷凝管，25mL双颈瓶，HJ・6型磁力搅拌电热套，温度计，减压抽滤装置。1.2实验方法按一定比例将水杨酸、乙酸酎、硫酸氢钠投入双颈瓶中，固定好冷凝管和温度计，接入冷凝水，开启磁力搅拌器，水浴回流一定时间，回收催化剂硫酸氢钠。充分白然冷却，加入一定量蒸憎水，转移至冰水浴，充分析品，抽滤，冷水洗涤2~3次，得水杨酸粗品。三氯化铁检验后重结晶得到白色结晶产品，干燥称重，计算产率。肖美添等［2柯研究了40种不同类别(啤酒酵母、白色念珠菌等)的微生物，通过紫外诱变技术筛选出--株高产R

2、-扁桃酸的菌株啤酒酵母FDllbo菌株所产牛的扁桃酸脱氢酶不对称还原苯乙酮酸合成了R-扁桃酸，徐承天等［29］将聚【厂缄氨酸修饰石黑电极用于苯甲酰甲酸不对称还原,S-扁桃酸的光学收率髙达60l%oLu等［30］将离子液体作为电极反应介质，S-扁桃酸光学收率达到91%0H加氢0H9H0II+HOHNO-S-ONHOH图8-2二步发酵法合成维生索C的工艺路线H+重排在100mL三颈烧瓶中加入一定量的冰乙酸、无水乙醇和催化剂，摇匀后测其酸值.通回流冷凝水，加热，回流并分水，分水过程保持分水器中水层液面低于冇机层液面0.5mm,以使有机层能返回反应器中，反应充分.一定吋间

3、后，停止加热，冷却至室温，将有机层倒冋反应器中，测其酸值，用來确定酯化率⑴29.Q-疑基苯乙酸在100mL的三颈烧瓶中依次加入5mL苯甲醛＞10mL氯仿、TEBAC0.68g,安装搅拌器、恒压滴液漏斗装置，调节微波功率及时间进行微波加热，当温度升至60°C时，开始滴加40%氢氧化钠溶液15mL,滴加完后继续在60°C反应25min。停止反应后，将反应混合物倒人盛冇100讥蒸憎水的烧杯中，使固体完全溶解，转移到分液漏斗中分去下层氯仿层,然后用乙醛萃取2次(2X15mL),合并乙醯层。用50%的硫酸酸化至pH二2,再用(2X20mL)乙瞇萃取2次，萃取液合并后用无水硫

4、酸镁干燥，蒸去乙瞇，得到微黄色的固体产物，oaOCH,OCRII:RC-OCH+3HN(CHnCH.OH),CH,OCR180<)CH.Oil▲3RCN

5、00-结合，开始下一个循环。以曝吩为例，建立起PTC循环催化氧化脱硫模型，如图2所示。ch3cooh+H2O2・CH3COOOH+h2o水相油水界面有机相(C4H9)4NBr+CH3COOH—(C^^NOOCCHj+HBi(C4H9)4NOOCCH3+CH3COOOH—(C4H9)4NOOOCCH3+CH3COOH—彌甘水-

6、■榕甘油——(C4H9)4NOOCCH3+C4H9SO=-(C4H9)4NOOOCCH3+C^s图2PTC循环催化氧化脱硫模型通过设计离子液体的不同阴阳离子结构，引入磺酸基团调控离子液体具有很强的Brnsted酸性，使得功能化离子液体在酯化反

7、应中发挥溶剂/催化剂的双重作用，促进酯化反应朝产物方向进行，使酯化反应达到高的酯收率和选择性，但是功能化离子液体同样存在一些难以克服的缺陷离了液体［Hnmp］HSO?对酯化反应具有较好的催化活性，可以解释为其以质了酸起催化作用。其催化乙酸/正丁醇的酯化反应机理可认为，［HrrniplHSOd提供的H+先与乙酸分了中的摄基氧原子结合，使竣基的碳原子带有更高的亲电性，更有利于亲核试剂丁醇的进攻发生亲核反应，然后质子化了的竣酸分子与醇分子作用后发牛质子转移，最后经重排消除水，再消除质子等步骤而转化为酯分子［15］。