磺胺氯吡嗪钠检验SOP

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1、GMP管理文件题目磺胺氯吡嗪钠检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、目的：建立磺胺氯吡嗪钠检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。三、适用范围：适用于磺胺氯吡嗪钠的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磺胺氯吡嗪钠质量标准）。2．试剂：2.01甲醇2.02亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）2.03碱性β-萘酚试液2.04甲苯2.05乙酸乙酯2.06二甲基甲酰胺2.07氢溴酸溶液

2、（1→2)2.080.1%盐酸萘乙二胺溶液2.09氢氧化钙3．仪器与用具3.01电子天平3.02酸度计3.03薄层板3.04永停滴定仪4．操作步骤：4.1性状本品为白色或淡黄色粉末；无味。则判定该项合格。本品在水或甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶。4.2鉴别：4.2.1（1）取本品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪钠1mg的溶液，作为供试品溶液；另取磺胺氯吡嗪钠对照品，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪钠1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl，照有关物质项下的方法试验

3、，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。（委托检验）（3）取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。题目磺胺氯吡嗪钠检验标准操作规程共3页第2页4.2.3结果判定：上述（1）（2）应符合规定（3）应呈正反应，则判定该项合格。4.3检查4.3.1粒度取本品，用500μm与40μm孔径筛检查，大于500μm的颗粒

4、不得过1%；500～40μm的颗粒不得少于17%。则判定该项合格。4.3.2碱度取本品0.5g，加水10ml溶解后，照pH值测定法（详见pH值测定法标准操作规程）测定，pH值应为9.0～10.5。则判定该项合格。4.3.3溶液的澄清度取本品2.5g，加水50ml使溶解，溶液应澄清。则判定该项合格。4.3.4有关物质ш取本品适量，加甲醇制成每1ml中含磺胺氯吡嗪钠10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，加甲醇制成每1ml 中含磺胺氯吡嗪钠0.3mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(

5、详见薄层色谱法标准操作规程)试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(3:1:1)为展开剂，展开，晾干。将薄层板置于充满亚硝酸气体(用亚硝酸钠2g，加盐酸5ml产生)的密闭容器中，5分钟后取出，室温下放置3～5分钟，喷以0.1%盐酸萘乙二胺溶液，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判定该项合格。4.3.5水分取本品，照水分测定法(详见水分测定法费休氏法标准操作规程)测定，含水分不得过6.5%。则判定该项合格。4.3.6重金属取

6、本品1.0g,依法检查(详见重金属测定法标准操作规程),含重金属不得过百万分之二十。则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%=(标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml)/供试品量g×100%4.3.7砷盐┒取本品0.4g，加氢氧化钙1.0g，混合，加少量水，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml溶解，依法检查(详见砷盐检查法古蔡氏法标准操作规程)，应符合规定(0.0005%)。4.4含量测定取本品约0.5g，精密称定，加水40ml

7、使溶解，加二甲基甲酰胺40ml，摇匀，缓慢加入氢溴酸溶液(1→2)25ml，照永停滴定法(详见永停滴定法题目磺胺氯吡嗪钠检验标准操作规程共3页第3页标准操作规程)，用亚硝酸钠液(0.1mol/L)滴。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于32.47mg的C10H8ClN4NaO2S·H2O。V×F×T0.1×m×（1-干燥失重）×100%4.4.1计算公式如下：供试品含量%=V：亚硝酸钠滴定液消耗毫升数；F：亚硝酸钠滴定液的实际浓度；T：滴定度32.47mg；M：取供试品的重量。相对偏差=4

8、.4.2结果判定：本品含C10H8ClN4NaO2S·H2O不得少于99.O%。相对偏差不超过0.3％，则判定该项合格。