氨苄西林钠检验sop

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1、GMP管理文件题0氨苄西林钠检验标准操作规程制定审核批准制定口期审核□期批准日期颁发部门颁发数量生效H期分发部门文件编码共4页第1页一、0的：建立氨苄西林钠检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《屮国兽药典》二00五版一部。三、适用范围：适用于氨苄两林钠的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1.质量标准：(见氨％:西林钠质量标准)。2.试剂：2.012mol/L醋酸溶液2.02丙酮2.03醋酸氣铀锌试液2.0412%醋酸溶液2.050.2mol/L磷酸二氢钾溶液2.06乙腈2.07二氯甲烷2.08二氯甲烷的水溶液(2mg/ml)2.09无

2、菌氯化钠3.仪器与用具3.02自动水分测定仪3.04高效液相色谱仪3.01酸度计3.03电子天平3.05气相色谱仪4.操作步骤：4.1性状本品为白色或类白色的粉末或结晶；无臭或微臭，味微苦；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶。则判定该项合格。4.2鉴别：(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留吋间应与对照品溶液的主峰保留吋间一致。则判定该项合格。(2)取本品O.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml,摇匀后，于冰浴静置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮-水(9:1)混合溶液2_3ml洗涤，题

3、目氨苄西林钠检验标准操作规程共4页第2页置60°C干燥30分钟，照红外分光光度法测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林三水物的对照图谱一致。（委托检验）（3）取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。应呈正反应,则判定该项合格。4.3检杳4.3.1酸度取本品，加水制成每lml中含O.lg的溶液，依法测定（详见pH值测定法标准操作规程），pH值应为8.0〜10.0。则判定该项合格。4.3.2溶液的澄清度取本品5份，各0.6g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（详见溶液澄清度检查法标准操作规程）比较，均不得

4、更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（详见溶液澄清度检查法标准操作规程）比较，均不得更深。则判定该项合格。4.3.3有关物质取本品约30mg，精密称、定，加流动相A溶解并制成每lml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇忽，作为对照溶液。照氨苄西林项下的方法测定；另取本品约0.2g，加水1.0ml使溶解，于60°C水浴中加热1小时，量取0.5,置50ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，取20叫注入液相色谱仪，记录色谱图，氨苄西林主峰保留时间为8_10分钟，氨苄西林主峰保留时间约2.8倍处的较

5、大杂质嶂为氨苄西林二聚物峰。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，氨苄西林二聚物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍（4.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。则判定该项合格。4.3.4二氯甲烷取本品约l.Og，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液（二氯乙烷的水溶液2mg/ml）lml,加水溶解并稀释至刻度，摇包，作为供试品溶液；精密称取二氯甲烷l.Og,加水溶解并稀释至500ml,

6、摇习，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入上述内标溶液lml,加水稀释至刻度，摇习，作为对照品溶液；照气相色谱法（详见气相色谱法标准操作规程），以聚乙二醇1000为固定相；涂布浓度为10%;柱温60°C;检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为150°C;逬样□温度为100°C;载气为氮气。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2W，分别题目氨苄西林钠检验标准操作规程共4页第3页注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.2%。则判定该项合格。4.3.5水分取本品，照水分测定法（详见水分测定第一法标准操作规程）

7、测定，含水分不得过2.0%。则判定该项合格。计算公式如下：水分%=（A_B）F/WX100%式屮：W供试品的重量mg;A为供试品所消耗费休氏试液的容积ml;B为供试品所消耗费休氏试液的空0容积ml;F为每1ml费休氏液和当于水的重量mg4.3.6热原取本品，加灭;菌注射用水制成每1ml中含25mg的溶液，依法检查（详见热源检查法标准操作规程），剂量按家兔体重每lkg注射lml，应符合规定。则判定该项合格。4.3.7取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理卮，依法检查（详见无菌检查法标准操作规程）

8、，应符合规定。则判定该项合格。4.4含量测定4.4.1方法照高效液相色谱法（详见高效液相色谱法标准操作规程）测定。色谱条件与系统适用性试