利用固相萃取-液质联用技术快速筛选产毒藻种及毒素种类【毕业设计】

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1、本科毕业设计（20__届）利用固相萃取-液质联用技术快速筛选产毒藻种及毒素种类目录1引言…………………………………………………………………………………………….……12实验……………………………………….………………………………………………..………..22.1仪器和试剂………………………………………………………………………………….22.2淡水藻培养和毒素预处理…………………………………………………………………..32.3标准样品的配制……………………………………………………………………………..32.4色谱和质谱条件……………………………………………………………………………..33

2、结果与讨论…………………………………………………………………………………………43.1质谱离子化条件的选择和色谱分离………………………………………………………..43.2定量标准曲线和方法检测限………………………………………………………………..83.3方法的回收率和精密度……………………………………………………………………..83.4实际藻类和水样测定………………………………………………………………………114结论………………………………………………………………………………………………...11致谢…………………………………………………………………………………………………..12参考

3、文献……………………………………………………………………………………………..13附录…………………………………………………………………………………………………..14摘要【摘要】对购买来的12种标准藻毒素甲醇进行定溶，然后再进行稀释，得到各个浓度的混合溶液。利用高效液相色谱－三重四级杆质谱（HPLC-QQQMS）对混合溶液进行分析；采用电喷雾电离源正离子模式，分别取其母离子和子离子作为目标离子进行检测。结果表明，12种藻毒素在HypersilGoldC18色谱柱上得到良好分离，方法在0~50ng/mL浓度范围内线性相关系数高于0.9900，方法的最低检测限0.01ng/mL，得到满意

4、的回收率在91.0%和105.8%之间，相对标准偏差小于7.1%；三种甲壳动物肌肉中蜕皮激素回收率达85.7%~91.2%，相对标准偏差小于8.7%。对实际培养的藻体和采集的水样进行分析，检测其藻毒素及浓度。。【关键字】微囊藻毒素；回收率；高效液相色谱－三重四级杆质谱（HPLC-QQQMS）【ABSTRACT】Afacilemethodbasedonreversed-phaseliquidchromatographycoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(HPLC-QqQ-MS)hasbeenestablishedfortheanalys

5、isoftoxin.Methanol,acetonitrileand0.1%formicacidwereusedasthesolventgradientandHypersilGoldC18reversedphasecolumnwasusedforseparation.Andthemassspectrometerwasoperatedinpositiveionmodeusingse1ectreactionmonitoring(SRM)forquantitativeanalyses.Theresultsshowedthattwelvetoxinswereseparatedefficient

6、lyintheC18column.Thelinearitywassuperiorattherangeof0~50ng/mL,withcorrelationcoefficientabove0.9900.Thelowdetectionlimitwasbelow0.20ng/mLandthelowquantitativelimitwaslowerthan0.60ng/ml.Therecoveryoftoxins(exceptnodularin,anatoxinandcylindrospermospin)werefrom59.78~140.16%,withRSDlessthan8.61%.Us

7、ingthismethod,thetypeandconcentrationoftoxins,extractedfromalgaeandwatersamples,weredeterminedbyHPLC-QqQ/MSanalysis.Tothe12onthepurchaseofthestandardsetofmicrocystinmethanolsolution,andthenfurtherdilutedtoobtainamixedsolutio