石墨烯制方法:Hummers法

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1、改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500ml的反应瓶,将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀,搅拌下加入25g高氯酸钾,均匀后,再分数次加入15g高锰酸钾,控制温度不超过20℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24h。之后,搅拌下缓慢加入200ml去离子水,温度升高到98℃左右,搅拌20min后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化

2、石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。注:低温反应(<20℃)中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以提供插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增强,石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。高温反应(90℃-100℃)阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至98℃左右

3、,硫酸-石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,出现石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色逐渐变成黑色。石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎,称取300mg分散于60ml去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散1h后得到稳定的胶状悬浮液。然后转移到四口烧瓶中,加入600mg硼氢化钠和50mg十二烷基

4、苯磺酸钠,升温至80℃,在此条件下回流16h后离心分离,依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用,记为GS1。按照同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯GS。注:石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨,在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。一方面,含氧基团为亲水性,它们的引入改善了石墨烯的水溶性,使氧化石墨在水中溶解度变大,稳定性增加,这一点在科研中,多被用来制备改性石墨烯。另一方面,含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大,减小了石墨层间的团聚现象。高分散性石墨烯制备高分散性石墨烯制备原理:(大分子及有机小分子常被作稳定剂吸附在石墨烯表面,

5、使得层层之间的电子效应及位阻效应阻碍团聚,制备了可分散性石墨烯材料)1.试剂及原料:石墨,青岛康龙石墨股份有限公司,99.9%,2μm;没食子酸,国药试剂,AR;浓硫酸,国药试剂,AR;浓盐酸,国药试剂,AR;高锰酸钾,国药试剂,AR;过硫酸钾,国药试剂,AR;过氧化氢,国药试剂,AR;五氧化二磷,国药试剂,AR2.氧化石墨制备:氧化石墨烯是采用改进的Hummers法制备的,合成步骤包括预氧化和再氧化两步。第一步预氧化,首先将8.4g硫代硫酸钾,8.4g五氧化二磷和50mL浓硫酸加入到250mL的圆底烧瓶中搅拌至完成固体溶解。待溶液冷却到80°C,加入10g石墨,并且控制温度在

6、80°C搅拌4.5h。然后,以1mL/s的速度加入100mL去离子水,再将混合液转移到500mL的烧杯中,静置过夜。用孔径为0.22μm的尼龙微孔滤膜过滤,并用去离子水洗涤滤饼数次,最后将滤饼转移到表面皿中,室温晾干。第二步再氧化,将95mL浓硫酸加入500mL三颈圆底烧瓶中,冰浴冷却至0°C。将预氧化产物加入到已冷却的浓硫酸中,搅拌。缓慢加入10g高锰酸钾,并保持温度低于10°C(将10g高锰酸钾加入浓硫酸约需2h)。悬浮液在35°C下搅拌2h后,以1mL/s的速度加入184mL的去离子水,并保持温度低于50°C。然后,将棕红色悬浮物转移到1L的烧杯中,并加入420mL去离子

7、水。将7.5mL30%过氧化氢加入到搅拌中的悬浮物后,红棕色迅速变为亮黄色。静置24h后,倒去上层清夜,将残余物在9000rpm下离心分离。加入500mL10%盐酸溶液,离心分离,除去产物中金属离子。然后加入1L去离子水洗去过量的酸溶液。将粘稠的悬浮物分装到截留分子量为3500的透析袋中,用去离子水透析两周至pH≈6。最后,将产物在50°C下减压旋蒸除去大部分水后,转移到表面皿中,50°C烘48h。3.石墨烯制备(即还原氧化石墨:绿色还原剂):3.1没食子酸还原氧化石墨烯(GO):取400g

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