酸化辅助Hummers法制备高性能石墨烯.pdf

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1、第33卷第4期矿冶工程V01.33№42013年O8月MININGANDM哐TALLURGICALENGINEERINGAugust2013酸化辅助Hummers法制备高性能石墨烯①雷芸,李容,陈菲菲(武汉理工大学资源与环境工程学院,湖北武汉430070)摘要:以天然鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨,制得的氧化石墨经超声波振荡得到氧化石墨烯,在还原剂水合肼作用下加热回流制得石墨烯纳米材料。采用x射线衍射仪与拉曼光谱对天然石墨、氧化石墨和石墨烯进行表征,透射电子显微镜观察石墨烯样品形貌,并使用三电极体系进行循环伏安法测试,分析石墨烯材料的电化学性能,结果表明,石墨烯为褶皱状薄层

2、结构,衍射峰宽化且强度较弱,完整度介于石墨和氧化石墨之间,堆垛取向为无序的石墨结构。石墨烯的双电层电流远大于XC-72导电炭黑的双电层电流,相对于XC-72,石墨烯具有更高的电化学活性面积。关键词:酸化石墨;氧化石墨;石墨烯中图分类号:0641文献标识码:Adoi:10.3969/j.issn.0253-6099.2013.04.029文章编号:0253—6099(2013)o4—0l12一o4PreparationofHighPerformanceGraphenebyAcidification.assistedHummersMethodLEIYun,LIRong,CHENFei—fei(S

3、choolofResourceandEnvironmentalEngineering,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,Hubei,China)Abstract:GraphiteoxidewasfirstlypreparedbyusingHummersmethodwithnaturalflakegraphite,withwhichgrapheneoxidewassynthesizedbysupersonicoscillation.Inthepresenceofreductanthydrazinehydrate,grapheneoxidewasth

4、enreducedtographenebyheatingreflux.Thestructureofgraphite,graphiteoxideandgraphenewereallcharacterizedbyX-raydiffraetometryandRamanspectra,themorphologyofgraphenewasobservedwithatransmissionelectronmicroscope,andtheelectrochemicalpropertiesofgraphenewereinvestigatedbycyclicvohammetryinathreeelectro

5、desystem.Itcanbeknownfromtheresultsthatgraphenewithathinfoldedstructureandbroadeneddiffractionpeakswithweakerintensity,hastheintegritybetweengraphiteandgraphiteoxideandadisordergraphitestructurewiththestackingorientation.Thedouble—layercurrentofgrapheneisfarlargerthanthatofconductivecarbonblackXC-7

6、2,indicatingahigherelectrochemicalactivesurfaceforgraphene.Keywords:acidizedgraphite;graphiteoxide;graphene我国石墨资源丰富,种类繁多,石墨独特的物理化其中氧化石墨还原法制备的石墨烯成本较低,最有可学性质具备作为新型炭材料和高附加值功能材料前驱能实现石墨烯规模化制备。本文从廉价的天然石墨出体的潜力。然而目前大多数石墨只用作低附加值的加发,制造低成本高性能石墨烯材料。工原料,未能充分体现石墨资源的优势,因此研究如何本文采用Hummers法L9制备氧化石墨,氧化石以石墨为原料制备高附加值碳材

7、料如石墨烯等,是目墨的制备过程分为三个阶段:首先是低温过程形成石前众多领域的研究热点J。墨层间化合物,其次是中温过程石墨层间化合物的氧二维石墨烯具有独特的蜂窝状表面结构、超大的化,最后是高温过程。由于低温过程和酸化过程产物比表面积和优异的电学性能-5]。目前,国内外石墨均是石墨层问化合物,所以在本文中以常温酸化反应烯的主要制备方法有机械劈裂法、外延晶体生长法、化代替0oC低温反应,然后将制得的酸化石墨进行中温

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