石墨烯制方法：Hummers法

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1、实用标准文档改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h。之后，搅拌下缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后

2、用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，

3、硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。高温反应(90℃-100℃文案大全实用标准文档)阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热，使混合液温度上升至98℃左右，硫酸-石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸，而水中的OH-与硫酸氢根离子发生离子交换作用，置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的OH-与H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色

4、。石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎，称取300mg分散于60ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1h后得到稳定的胶状悬浮液。然后转移到四口烧瓶中，加入600mg硼氢化钠和50mg十二烷基苯磺酸钠，升温至80℃，在此条件下回流16h后离心分离，依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7，将得到的滤饼真空干燥后保存备用,记为GS1。按照同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯GS。注：石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨，在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。一方面，含氧基团为

5、亲水性，它们的引入改善了石墨烯的水溶性，使氧化石墨在水中溶解度变大，稳定性增加，这一点在科研中，多被用来制备改性石墨烯。另一方面，含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大，减小了石墨层间的团聚现象。文案大全实用标准文档高分散性石墨烯制备高分散性石墨烯制备原理：（大分子及有机小分子常被作稳定剂吸附在石墨烯表面，使得层层之间的电子效应及位阻效应阻碍团聚，制备了可分散性石墨烯材料）1.试剂及原料：石墨，青岛康龙石墨股份有限公司，99.9%，2μm；没食子酸，国药试剂，AR；浓硫酸，国药试剂，AR；浓盐酸,国药试剂

6、，AR；高锰酸钾，国药试剂，AR；过硫酸钾，国药试剂，AR；过氧化氢，国药试剂，AR；五氧化二磷，国药试剂，AR2.氧化石墨制备：氧化石墨烯是采用改进的Hummers法制备的，合成步骤包括预氧化和再氧化两步。第一步预氧化，首先将8.4g硫代硫酸钾,8.4g五氧化二磷和50mL浓硫酸加入到250mL的圆底烧瓶中搅拌至完成固体溶解。待溶液冷却到80°C，加入10g石墨，并且控制温度在80°C搅拌4.5h。然后，以1mL/s的速度加入100mL去离子水，再将混合液转移到500mL的烧杯中，静置过夜。用孔径为0.22μm

7、的尼龙微孔滤膜过滤，并用去离子水洗涤滤饼数次，最后将滤饼转移到表面皿中，室温晾干。第二步再氧化，将95mL浓硫酸加入500mL三颈圆底烧瓶中，冰浴冷却至0°C。将预氧化产物加入到已冷却的浓硫酸中，搅拌。缓慢加入10g高锰酸钾，并保持温度低于10°C（将10g高锰酸钾加入浓硫酸约需2h）。悬浮液在35°C下搅拌2h后，以1mL/s的速度加入184mL的去离子水，并保持温度低于50°C。然后，将棕红色悬浮物转移到1L的烧杯中，并加入420mL去离子水。将7.5mL30%过氧化氢加入到搅拌中的悬浮物后，红棕色迅速变为亮

8、黄色。静置24h后，倒去上层清夜，将残余物在9000rpm下离心分离。加入500mL10%盐酸溶液，离心分离，除去产物中金属离子。然后加入1L去离子水洗去过量的酸溶液。将粘稠的悬浮物分装到截留分子量为3500的透析袋中，用去离子水透析两周至pH≈6。最后，将产物在50°C下减压旋蒸除去大部分水后，转移到表面皿中，50°C烘48h。3.石墨烯制备（即还原氧化石墨：绿色还原剂