Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理.pdf

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1、Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理KeyProcessesandMechanismforPreparingGraphenebyHummersMethod任小孟，王源升。，何特(1海军工程大学化学材料系，武汉430033；2海军医学研究所，上海200433；3四川大学高分子材料工程国家重点实验室，成都610065；4南昌航空大学材料科学与工程学院，南昌330063)RENXiao—meng一，WANGYuan—sheng。。HETe(1DepartmentofChemistryandMateria

2、ls，NavalUniversityofEngineering，Wuhan430033，China；2InstituteofNavalMedicine，Shanghai200433，China；3StateKeyLaboratoryofPolymerMaterialsEngineeringofChina，SichuanUniversity，Chengdu610065，China；4SchoolofMaterialsScienceandEngineering，NanchangHangkongUniversity，Nanchang330063，China)

3、摘要：采用经典的Hummers法合成石墨烯，对合成温度、反应时间、氧化剂的添加量、还原剂的加入量等实验条件进行改变，研究了影响合成的关键工艺。结果表明：控制高温反应的温度在9O～100~C范围内是提高产率最为关键的因素。控制低温反应的温度接近0℃，中温反应的温度为30~45℃，保证反应时间分别大于30min和60min，并添加过量的氧化剂，可以使产率得到一定的提高。关键词：Hummers法；石墨烯；氧化石墨烯；产率doi：10．3969／j．issn．1001—4381．2013．01．001中图分类号：TQ031．2文献标识码：A文章编号：1001—

4、4381(2013)01—0001—05Abstract：GraphenewaspreparedbytheclassicHummersmethod．Bychangingreactiontemperature，reactiontime，oxidantadditionandreductantaddition，thekeyprocessesthatinfluencedtheprepara—tionwerestudied．Theresultshowsthatkeepingthehightemperaturestageintherangeof90—100~Cis

5、themostimportantfactortoensurehighyield．Inordertoimproveyield，thelowandintermediatetemperaturestagesshouldbekeptcloseto0"Cand3O一45~C，andthereactiontimeshouldbelongerthan30minand60minrespectively．Moreover，excessoxidantsisalsoanimportantfactor．Keywords：Hummersmethod；graphene；graph

6、eneoxide；yield作为碳系材料家族的重要一员，石墨烯(Gra—液相和气相三种方式制得。固相法主要是指机械剥phene，GR)的发现在科学界中掀起了研究的热潮。离法和外延生长法，其中机械剥离法虽然能够得到GR是单层碳原子层，完美的GR是由sp杂化形成较大尺寸的GR，但是质量不稳定；外延生长法所需的稳定二维结构，它只具有六边形单元。GR这种独要的条件较为苛刻，无法大量合成_5,63。气相法主要特的结构赋予其特殊的物理化学性质。其理论比表有化学气相沉积、等离子增强、火焰法、电弧放电法面积高达2600m／g，室温下的电子迁移率为等，这些方法所需要的条

7、件也都比较特殊，无法实现15000cm／(V·s)，热导率为3000W／(m·K)，拉伸规模化生产，并且合成条件的调控较为复杂，无法灵强度为1060GPa。同时，它还具有完美的量子隧道活进行工艺的调整_7]。液相法是目前采用较多的合效应、半整数的量子霍尔效应等一系列优异的性成方法，可分为氧化还原法、超声分散法、有机合成质。法和溶剂热法_8。其中超声分散法的产率较低，研究人员经过大量研究，发现GR可以通过固相、不能够大量合成；有机合成法对设备要求较严格，并2材料工程／2013年1期且稳定性差；溶剂热法得到的GR质量较差。氧化还声处理1h即得G0。原法所使

8、用的设备简单，得到的GR质量相对稳定，1．3石墨烯的还原Hummers法是其中最有代表性的工艺