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1、石墨烯的表征方法(1)彭黎琼等:石墨烯的表征方法文章编号:1001-9731(2013)21-3055-053055石墨烯的表征方法?(同济大学材料科学与工程学院先进土木工程材料教育部重点实验室,上海200092)摘 要:在垂直方向 单层石墨烯的厚度为0.335nm,上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯层数和Raman、AFM和光学显微镜一般用来判断石墨烯的层数,而IR、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征,用来监控石墨烯的合成过程。2.1 光学显微镜和SEM表征光学显微镜是快速简便表征石墨烯层数的一种有衬底,调整硅的厚度到300nm,在
2、一定波长光波的照射下,可以利用衬底和石墨烯的反射光光强的不同所造成的颜色和对比度差异来分辨层数。根据Roddaro2]等[研究这是由于单层石墨层和衬底对光线产生一定的干涉,有一定的对比度,因而在光学显微镜下可以分其它材料,如Si3N4、所得的石墨Al2O3和PMMA等,烯和衬底背景颜色的光对比度也可以通过许多图像处理的方法———————————————————————————————————————————————来达到准确分辨的目的。这是因为SEM也可以用来表征石墨烯形貌,SEM图像的颜色和表面褶皱可以大致反映出石墨烯辨出单层石墨烯。此外,用于
3、观察的衬底也可以选用1]效方法。Geim等[发现采用涂有氧化物的硅片作为彭黎琼,谢金花,郭 超,张 东结构有所不同,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。介绍了光学显、微镜、扫描电子显微镜(透射电子显微镜SEM)(、、、原子力显微镜(拉曼光谱(红TEM)AFM)Raman)谱(等几种用来表征石墨烯的主要方法。UV-Vis)关键词:表征;层数;结构;显微镜;光谱 石墨烯;中图分类号: TN383DOI:10.3969/issn.1001-9731.2013.21.001j.、外光谱(和紫外可见光IR)X射线光电子能谱(X
4、PS)-文献标识码:A1 引 言烯和1991年碳纳米管等新型碳材料的发现,掀起了碳材料研究的热潮。而对于二维准晶体,科学界一直存在争议。一般情况下,随着物质厚度的减小,其汽化温度也会急剧减小,当厚度只有十几个分子层时,物质会变得不稳定从而在室温下迅速分解,因此严格的二维晶体材料被认为是不存在的。直到2004年,Novosel-ov等第1次剥离出并观测到单层石墨烯。单层石墨烯的发现从根本上动摇了理论界一直以来的———————————————————————————————————————————————观点,在科学界引起了新一轮研究碳质材料的热潮。
5、目前石墨烯的制备方法主要有微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和氧化还原法等。不同方法制备的石墨烯在形貌上差异较大,但无论通过哪种方法得到的最终产物都或多或少混有多层石墨烯片,这会对单层石墨烯的识别产生干扰。因此,如何快速有效鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。碳是一种常见且用途广泛的元素。1985年富勒的层数。单层石墨烯在SEM下是有着一定厚度褶皱的不平整面,为了降低其表面能,单层石墨烯形貌会由二维向三维转变,所以单层石墨烯的表面褶皱明显大于双层石墨烯,并且随着石墨烯层数的增多,褶皱程度越来越小。这样可以认为在图像中颜色
6、较深的位置石墨层数较多,颜色较浅的位置石墨层数相对较少。光学显微镜是表征单层和多层石墨烯最直观的方法,但不能精确分辨出石墨烯的层数,同样,SEM也只能大致判断石墨烯的层数。表征2.2 透射电子显微镜(TEM)随着溶胶法制备石墨烯膜的出现,以及无支撑石墨烯膜器件特性的改善,TEM近来成为了悬浮状石墨石墨烯边缘或褶皱处的电子显微像来估计石墨烯片的层数和尺寸,这种方式虽然简便快速,但是只能用来估衍射(则可对石墨烯的层数做出比较准确的判断。ED)算,无法对石墨烯的层数给予精确判断。若结合电子3]。采用透射电镜,烯结构表征的有利工具[可以借助———————
7、————————————————————————————————————————2 石墨烯表征方法(和原子力显微分析(为主,而图谱类则以SEM)AFM)、、拉曼光谱(红外光谱(Raman)IR)X射线光电子能谱、以光学显微镜、透射电镜(扫描电子显微镜TEM)石墨烯的表征主要分为图像类和图谱类,图像类(和紫外光谱(为代表。其中,XPS)UV)TEM、SEM、?Meyer等研究发现利用透射电镜中的电子衍射可以判断石墨烯的层数。当改变电子束入射方向时,单层石墨烯的各个衍射斑点的强度基本保持不变,而对;基金项目:国家高技术研究发展计划(资助项目(上海市基
8、础研究重点资助项目(863计划)2012AA030303)12JC1408600)收到初稿日期:收到修改稿日期:通讯作者:张 东2013
