钩苞大丁草薄层鉴别研究

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1、钩苞大丁草薄层鉴别研究摘要：目的研究钩苞大丁草薄层鉴别方法。方法依据现行版《屮国药典》附录VIB试验方法考察了不同提取方法、薄层版、展开剂、显色剂下钩苞大丁草的薄层色谱鉴别方法。结果用硅胶GF254薄层板，氯仿-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液每5mL加甲酸0.1讥为展开剂，置紫外光灯（365nm）下检视，分离效果佳。结论建立的簿层鉴别方法简便、专属性强，可冇效鉴别钩苞大丁草。关键词：钩苞大丁草；薄层鉴别；大丁昔中图分类号：R285.5文献标志码:A文章编号:1007-2349（2014）0

2、2-0060-02钩苞大1草（GerberadelavayiFranch.）为菊科大丁属植物。又名钩苞灯草、火草、小一支箭、大火草［1］。具有清热利湿，消积杀虫。主治痢疾，胃痛，消化不良，蛔虫症［2］。经文献检索，发现没有控制其药材质量的文献报道。釆用薄层色谱法对其进行了薄层鉴别研究，对其质量控制有一定的意义。1仪器、试验材料、对照甜、样晶仪器：赛多利斯BP221S万分之一电子天平；赛多利斯BS2000S百分Z—电子天平；100X100nrni双槽薄层色谱展开缸；试验材料：乙醇、正丁醇、乙酸乙酯

3、、甲苯、氯仿、甲酸等试剂均为分析纯；硅胶G板、硅胶GF254板、硅胶H板（规格：50X100伽、100X100mm；厚度：0.20〜0・25mm）,青岛海洋化工厂出品。以上试验材料均购自昆明市化玻供应站；对照品：大丁甘，批号：20080501,化学组制备提供；样品：钩苞大丁草：批号:2007030K2008040K20080501,由昆明圣火药业（集团）有限公司提供；2方法与结果2.1试验条件的考察影响薄层鉴别的因索包括有效成分的提取方法、薄层板的种类、展开系统的组成、显色剂、点样量等。通过试验

4、対以上因素进行了考察，便于获得理想的薄层色谱条件。2.1.1提取方法的考察方法一：取本品5.02g,加浓度为95%乙醇50mL,回流提取2h,滤过，滤液挥干，残渣加浓度为95%乙醇5niL使溶解,作为供试品溶液。方法二：取本品5.07g,加甲醇50mL,回流提取2h,滤过，滤液挥干，残渣加乙醇5mL使溶解，作为供试詁溶液。方法三：取本晶4.97g,加浓度为95%乙醇50ink,回流提取2h,滤过，滤液挥干，残渣加水25皿分次洗涤，合并洗液，用氯仿25、25、25mL萃取3,弃去氯仿液，水液用正丁

5、醇50、25、25mL萃取3,合并正丁醇液，置水浴上蒸干，放冷，残渣加95%乙醇乙醇5mL使溶解，作为供试品溶液。结论：对3提取方法进行比较，方法一、二斑点情况无明显差异，方法三、虽然能去除部分杂质，但在对大丁苜的分离无明显影响，鉴于以上情况，从简单可行、安全易得的方面考虑，确定方法一为供试品溶液的制备方法。2.1.2展开剂的选择采用（1）氯仿-甲醇-水（7：3：1）；（2）氯仿-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液每5mL加甲酸0.1mL；（3）甲苯-醋酸乙酯-甲酸-乙醇（3：4：1）；（4）

6、甲苯-醋酸乙酯-甲酸-乙醇（3：4：1：2）；（5）正丁醇-醋酸-水（4：1：1）等条件为展开剂展开，发现以（2）、（4）、（5）为展开剂所得色谱斑点圆整，Rf值适中，其中展开剂（2）的分离效果最住，故展开剂定为：氯仿-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液每5mL加甲酸0.1mLo2.1.3薄层板的选择采用硅胶G板、硅胶GF254板、硅胶H板作为固定相，发现硅胶G板、硅胶GF254板分离效果好，其屮以硅胶GF254板为吸附剂所得色谱在紫外光365nm.254nm下均有荧光或暗斑。故吸附剂选择硅胶

7、GF254,既能满足分离需要，又便于观察。2.1.4显色剂的选择曾采用氨熏、碘蒸气熏、重氮化试剂、异耗月亏酸铁试剂、硫酸乙醇试剂、荧光观察进行考察，发现用氨熏、硫酸乙醇试剂能使大丁昔显色，但氨熏的供试甜色谱屮，由于其他物质也显色，背景干扰人，大丁苗与其他物质界线不明，而硫酸乙醇试剂无背景干扰，但斑点颜色（蓝紫色）较淡，退色快，经用不同浓度的硫酸乙醇进行考察，斑点颜色无明显改变。结合薄层板的选择情况，确定为在365nm荧光下观察。2.1.5点样量的选择选取本品5g,加乙醇50mL,回流提取2h,滤

8、过，滤液挥干，残渣加乙醇5mL使溶解，作为供试品溶液。分别吸取2、5、10UL点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水（30：10：3）的下层溶液每5mL加甲酸0.1mL为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，以5uL点样量的斑点最清晰，圆整，故点样量定为5uLo2.1.6阴性对照试验取大丁苗对照品、钩苞大丁草、阴性对照，制备対照药材溶液、供试品溶液、空白溶液进行薄层鉴别，结果表明空白无干扰。2.2试验结果根据以上实验结果，钩苞人丁草的鉴别方法定为：取本品5g,加乙醇