浅谈防腐剂苯甲酸的测定

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1、浅谈防腐剂苯甲酸的测定摘要：苯甲酸是一种能够抑制食甜屮微生物生长和繁殖的防腐剂。按照国家规定的标准数量使用，可以防止食品生霉、变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。但是如果超过规定使用剂量将会对食用者的身体造成影响，因此对防腐剂的检验显得特别重要。关键词：防腐剂苯甲酸测定方法苯甲酸又名安息香酸，为一种有安息香或苯甲气味的白色有丝光的鳞片或针状结晶体，熔点122°C,沸点249.2°C,100°C开始升华，苯其蒸气具有很强刺激性。具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。当前，苯甲酸作为一种能够抑制食甜屮微生物生长和繁殖的化学物质在

2、食品加工工业得到广泛应用，使用情况主耍为：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量lg/kg；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g0苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；在酸性条件下可随水蒸汽蒸憾，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醯等有机溶剂，化学性质较稳定。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用。本文将主要探讨下苯甲酸的检测，希望可以为食品添加剂苯甲酸的检测提供参考。一、紫外分光光度法样品中的苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽

3、蒸馆的方法蒸饰出来，与样詁屮不挥发性成分分离来检测苯甲酸（Do检验方法可以概述为样品屮加1H11磷酸经水蒸汽蒸馅，得到的馄液主耍是苯甲酸，还有其它酸物，1']-加入0.2N的K2Cr207和4N的H2S04,将其它酸性物质氧化,经过蒸憾,得到无杂物的苯甲酸，然后经强酸氧化，氣化分解苯甲酸以外的其它有机物，氧化后的溶液再次蒸饰分解蒸锚液中除苯甲酸外的其它杂质，根据苯甲酸的吸收波长225nm卜•测定消光值。二、气相色谱法样品经乙醸提取，我们釆用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准样比较定量检测苯甲酸含量是否符合标准o实验时称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，

4、加入0.5mlHCl（1+1）酸化，分别用15>10ml乙酉迷提取两次，每次振摇lmin,将上层乙醯提取液吸入另一个25ml带塞量筒中，合并乙醞提取液。用3mlNaCl酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min,用滴管将乙醸层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。加乙瞇至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醴提取液于5ml带塞刻度试管中，置40°C水浴上挥干，加入2nd石油瞇-乙瞇（3+1）混合溶剂溶解残渣。然后进行测定，进样2P1标准系列屮各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，来绘制标准曲线。同时进样2ul样品溶液。用同样的

5、方法测得峰高并绘制测量曲线并与标准曲线比较定量，从而对测量结果做出判断。三、高效液相色谱法样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相屮分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特泄波长下测泄被测组分的吸光度，与标准样比较定性和定量(2)o实验开始取约20ml的样品于干净的小烧杯中，在超声处理器中超声处理5min,同样纤维索滤头过滤，把样品注入样品瓶中。准确称取O.lg干燥的苯甲酸，用无水甲醇溶解于50ml的烧杯里，再转移至100ml容量瓶屮，在标准要求条件下泄容，稀释得到浓度为0.10mg/ml的苯甲酸甲醇溶液。待基线平直后，注入苯甲酸溶液和样品溶液各5.

6、0U1,各做三次实验，再改变流动相甲醇和水的比例，待基线平直后，再分别进样苯甲酸溶液5.0U1,考察苯甲酸的分离情况。指出苯甲酸在样品色谱图中的位置，根据苯甲酸样品在色谱图上的保留值，对苯甲酸进行定性分析。分析苯甲酸的分离情况，探讨合适的苯甲酸液相色谱分离条件，根据苯甲酸样品和样品中苯甲酸的峰面积，分析计算检测样品中苯甲酸的含量。高效液相色谱法是目前应用最多的一种色谱分析方法。此方法具有填料颗粒小、口均匀，小颗粒具有高柱效特点。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等，具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。四、中和法在弱酸条件

7、中，用乙瞇将样品中的苯甲酸提取出来，将乙瞇挥发后，用中性酒精或醇瞇混合物溶解内容物，用酚駄做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据NaOH消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有英它有机酸时，乙醸萃取时易带过来，所以此法测泄误差较大。五、薄层层析法样品经过酸化后，用乙醮提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后将样品点到聚酰胺薄层板上，经展开、显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量（3〕。称取25g混合均匀的样品,置于100