防腐剂的测定

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1、防腐剂的测定防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。因此，对防腐剂的使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点：⑴凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的；⑵长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变，更不能影响第二代发育、生长；⑶加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解；⑷食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯

2、甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。苯甲酸及其盐类使用范围：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使用1g；对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；山梨酸进入机体后参与新陈代谢，最后生成CO2和H2O，被排出体外，由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用，多数用在出口食品中。苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122℃，沸点249

3、.2℃，100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点134℃，沸点228℃。山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。一、苯甲酸及其盐类的测定测定方法：（1）中和法（碱滴定法）--应用广泛（2）紫外分光光度法（3）薄层层析法（4）气象色谱法（5）高压液相色谱法（一）中和

4、法1、原理在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。2、试剂3、样品的处理⑴固体或半固体样品（各种果酱）称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加ARNaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液⑵含酒精样品（各种汽饮料等）取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱

5、性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液⑶含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用4、操作方法　吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微红色（同时要求做空白实验　）5、计算苯甲酸含量%=(N·V×0.12

6、2/W)×100=(N·V×0.1441/W)N:标准氢氧化钠的浓度V:标准氢氧化钠消耗的体积W:样品重量0.122:1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸的克数0.1441:1ml0.1N氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。（二）紫外分光光度法1、原理样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值

7、。样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品+1NNaOH5ml）→蒸馏苯甲酸（g/㎏）=C/W*1000（三）薄层层析法原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰