苯甲酸及苯甲酸钠的测定

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1、苯甲酸及苯甲酸钠的测定第四组:张小瑜杨凌熊中岚一、实验目的苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5－5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。二、基本原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴

2、定。三、实验仪器及试剂（1）仪器：碱式滴定管；300mL烧杯；250mL容量瓶；500mL分液漏斗；水浴箱；吹风机；分析天平；锥形瓶。（2）试剂（1）纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液；（2）盐酸(6mol/L)；（3）氢氧化钠溶液(100g/L)(4）氯化钠饱和溶液；（5）纯氯化钠；（6）95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色；（7）中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色；（8）酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100mL中性乙醇中；（9）氢氧化钠标准溶液(0.05m

3、ol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL，按下法标定其浓度。氢氧化钠标准溶液的标定：将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中烘约1h至恒重。冷却25min，称取一定量的邻苯二甲酸氢钾(精确至0.0001g)于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠标溶液滴定至微红色1min不褪色为止。按下式计算氢氧化钠溶液的浓度：式中：c——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾，g；V——滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积，mL；204.2——邻苯二甲酸

4、氢钾的摩尔质量，g/mol。c=(0.0497+0.0475+0.0519)*3=0.0511第一次第二次第三次邻苯二甲酸氢钾0.19520.21230.2035氢氧化钠消化体积21.2521.8721.73四、操作步骤（1）样品的处理a.固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置500mL容量瓶中，加入300mL蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0mL滤液，收集滤液供测定用。b.含酒精的样品：吸取250mL样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使

5、其成碱性，置水浴上蒸发至约100mL时，移入250mL容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。c.含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20－50mL乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。（2）提取样品的处理：取处理过试样60ml加入150mL的分液漏斗中，加入5克固体氯化钠，4mL盐酸（1+1）于分液漏斗中。用40mL30ml20ml乙醚各提取一次，每次震摇一分钟，弃去废液，合并醚层，再用40mL4%的氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次需静置15分钟。弃去水层后，加入

6、15g无水硫酸钠于醚层中，过滤，置于100mL烧杯中。在40摄氏度温度下水浴至挥发干后，加入20mL中性乙醇溶解残渣，用50mL水转移到锥形瓶中，加入3滴1%酚酞乙醇试剂。（3）滴定于提取液中加入30mL中性醇醚混合液，10mL蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止4）结果计算式中：X1——样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg；V——滴定时所消耗氢]氧化钠标准溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——样品的质量，g；144.1——苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol误差分析1.在初处理雪碧饮料中加热时间不够，没有将雪碧中的气体除尽2.在萃取

7、过程中萃取不完全3.在滴定时滴定氢氧化钠溶液过量事起氢氧化钠浓度存在偏移。4.我们采用的乙醚溶液没有测定其ph值，直接就使用了去洗涤蒸馏瓶我们滴定消耗了0.50mlNaoH溶液计算结果：根据计算公式我们算出的结果是雪碧中含苯甲酸0.0614g/LThankyou!