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时间:2020-04-02
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1、实训苯甲酸的含量测定目录231理解苯甲酸含量测定的原理及方法进行含量测定操作实验结果的计算与判断实训目标[测定原理]根据苯甲酸结构中具有羧基,可与氢氧化钠滴定液发生中和反应而进行含量测定。苯甲酸的性状苯甲酸为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;熔点121~124.5℃。质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。在乙醇、三氯甲烷或乙醚中溶解,在水中微溶。碱式滴定管的使用除气泡放液体滴定操作读数[操作方法]取苯甲酸约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解后,加酚酞指示
2、液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至淡红色出现,30秒钟不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。药典规定本品含C7H6O2不得少于99.0%。操作要求1、每个同学至少单独完成一份样品的分析(这份样品的称量与滴定由一位同学完成)2、后一位同学用天平时要重新调零,确保自己的操作是正确的!3、实验数据及时记录、登记。4、同学实验报告中有关自己的数据签名认可!(培养责任心)【报告】(一)记录样品m初m终SV初V终V苯甲酸%苯甲酸%Rd123(二)写出苯甲酸的含
3、量的计算过程,并判断是否符合药典要求。见讲义上的公式.数据处理本着先计算,再修约的原则.在同组同学讲义的相应位置签上自己的大名.在最后给出药物是否符合药典要求的结论!思考题1、中性稀乙醇是否真正中性?为什么要用这种中性稀乙醇?提示:药典中其浓度为50%,用酚酞指示剂检查酸碱性.苯甲酸能溶于乙醇,可保证反应在均相中进行,产物溶于水,终点敏锐.2、测定中用什么量器量取中性稀乙醇?提示:目的是溶解样品,量筒即可;如果加入25mL不能完全溶解样品,可适当补加。3、氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第4位?提示:必
4、须。因为是定量分析,所用仪器的精度必需是同一级别。读数的有效位数是四位,那么氢氧化钠滴定液的浓度也是四位有效数字,结果才可信。实验中看黑板上数据!讨论评价课堂所学与所得。感受实验操作的得与失。分析实验结果的可信度。评价同组同学的合作是否和谐!表扬与批评!
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