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《水杨酸苯甲酸含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第!"卷第"期佛山科学技术学院学报#自然科学版$%&’(!")&("!**+年,!月-&./01’&23&451060789/47:;#)1:./1’<=790=9>?7:7&0$@9=(!**+AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA文章编号B,**CD*,E,#!**+$*"D**+CD*"反相高效液相色谱测定足光粉中苯甲酸F水杨酸的含量李艳莉,GHG吴晓华!G马耀荣"G尹诗,G钟理H#,(佛山科学技术学院化学与化工系G广东佛山I
2、!C***J!(广东湛江中承制药有限公司G广东湛江I!"***JH(华南理工大学化工学院G广东广州I,**",J"(佛山防疫站G广东佛山I!C***$摘要B用反相高效液相色谱法测定足光粉中的水杨酸和苯甲酸含量K测定结果为B水杨酸F苯甲酸的平均回收率分别为LC(L"MGLC(**MJ水杨酸F苯甲酸的线性范围均为C(**N"*(**OPG相关系数Q分别为*(LLL"G*(LLL!K结果表明该方法能准确测定足光粉中水杨酸和苯甲酸含量K关键词B反相高效液相色谱J足光粉J苯甲酸J水杨酸J分离中图分类号BR!C"文献标识码BS足光粉
3、处方由水杨酸#,CM$F苯甲酸#,!M$F苦参#!*M$F硼酸#"*M$和滑石粉#,*M$按一定比例配伍而成的散剂K水杨酸G苯甲酸均具有杀菌作用G苦参则有清热解毒G祛风杀虫等作用G是抗菌消炎G杀虫止痢的常用中药K这三种成分联用对手足癣具有独特的治疗作用K由于其中主要成分水杨酸与苯甲酸的性质相似G长期以来其质量控制方法采用了酸碱中和法测定含量G此法只能测出水杨酸与苯甲酸的总酸量G显然不尽合理K曾有文献报道用紫外分光光度法T,UF荧光法T!UTHUT"U及气相色谱法TIU等手段测定药剂中水杨酸与苯甲酸F双波长薄层扫描法F倍率
4、系数分光光度法的含量G但应用均有其局限性K随着高效液相色谱仪器的普及G愈来愈多的药物的分析与测定采用VWXYK本文参考文献T+DCUG用反相高效液相色谱法测定足光粉中水杨酸和苯甲酸的含量K在样品前处理时G要考虑样品各组分的化学性质K足光粉配方中有有机酸和生物碱G因此G在进行供试样溶液制备时G提取分离方法要避免组分之间的影响G以便于被测组分能完全提取与测定K,仪器和试药高效液相色谱仪BZ1:9/4[7’’9007.!*,*J检测器BZ1:9/4"C+紫外吸收检测器J电子天平B,**N*(***,[9::’9/S>!"*K
5、试药B足光粉#广东湛江中承制药有限公司G生产批号B!**!*H*"G规格B"*P]H包$G水杨酸F苯甲酸#中国药品生物制品检定所G含量测定用$G甲醇为色谱纯#天津四友$G其他试剂均为分析纯K!溶液的制备!(,对照品溶液的制备精密称取经硫酸干燥器干燥至恒重的水杨酸F苯甲酸对照品各,**PG置于!I’容量瓶中G用甲收稿日期B!**+D*HD,I作者简介B李艳莉#,L+"D$G女G广东广州人G佛山科学技术学院副教授G博士K第"期李艳莉等8反相高效液相色谱测定足光粉中苯甲酸’水杨酸的含量EH醇稀释至刻度!摇匀!即得浓度为"#
6、$%#&的水杨酸’苯甲酸对照品溶液的贮备液(取)#&的水杨酸’苯甲酸对照品溶液于*+#&的容量瓶中!用甲醇定容至刻度!即为+,-#$%#&的水杨酸’苯甲酸标准溶液(),)供试品溶液的制备),),*水杨酸供试品溶液的制备精密称取经硫酸干燥器干燥至恒重的足光粉*$.相当于水杨酸+,*-$!苯甲酸+,*)$!苦参+,)$!硼酸+,"$!滑石粉+,*$/置0+#&量瓶中!加01*++.212/盐酸水溶液0#&!充分振荡后!浸*3)4后!弃去上清液!再用0#&的01*++.212/盐酸溶液洗涤固体)次!弃去上清液!用无水乙醇)+#
7、&浸渍固体部分.包括滤纸和滤渣/)+#56!吸取上清液!过滤!反复操作"次!合并滤液!用无水乙醇定容至*++#&!作为水杨酸供试品溶液(),),)苯甲酸供试样品溶液的制备精密称取经硫酸干燥器干燥至恒重的足光粉*$于0+#&锥瓶中!加)+#&无水乙醇浸渍)+#56!过滤上清液(反复操作"次!合并滤液!用无水乙醇定容至*++#&!作为苯甲酸的供试品溶液(),7回收率试验用溶液精密称取已测知含量的足光粉各*$.相当于水杨酸+,*-$!苯甲酸+,*)$!苦参+,)$!硼酸+,"$!滑石粉+,*$/!分别置于0+#&锥形瓶中!并分
8、别加入水杨酸’苯甲酸对照品固体约0+#$.经干燥/!按供试品溶液项下操作!作为水杨酸’苯甲酸回收率测定用溶液(),"空白溶液的制备),",*水杨酸空白溶液的制备按处方量以滑石粉代替水杨酸制成品作为阴性样品!具体称量如下8分别精密称取滑石粉+,)-$!苯甲酸+,*)$!硼酸+,"$!氧化苦参碱+,)$!混合均匀!按水杨
