浅论挥发酚测定预处理影响因素的控制

《浅论挥发酚测定预处理影响因素的控制》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、浅论挥发酚测定预处理影响因素的控制摘要：在环境监测分析屮，样詁预处理是最繁琐、最费时的步骤。分析一个样品只需儿分钟至儿十分钟，而分析前的样品预处理却需儿小时。据统计通常样品预处理所需时间最长，约占整个分析时间的三分Z二。本文通过对挥发酚测定预处理步骤涉及的要素进行阐述，提出解决方法和注意事项，确保样品经过预处理后消除干扰，能有效地提高监测数据的科学性和准确性。关键词：环境监测挥发酚影响因素预处理准确度1IJIJ§在环境监测分析中，一个样品分析过程，包括样品的采集和固定、分析前的样詁预处理、分析、数据处理及结果报告等。在这个过程屮，样品预处理是最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对

2、1000多个实验室进行的调查表明仪器分析仅仅占6%的时间，而样品预处理所花费的时间则高达61%,样品预处理不仅涉及工作效率和科学性，而口直接影响后续分析步骤和数据精确度和准确度的问题。因此样品的预处理是环境分析过程屮一个不可缺少且起举足轻重作用重要的步骤［1］。挥发酚是环境监测水体污染指标之一，它指随水蒸气溜出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物（结果以苯酚计）［2］。酚类化合物由一系列酚及其衍生物构成，按其能否与水蒸汽一起蒸出而分为挥发酚和不挥发酚。沸点在230°C以下的为挥发酚•沸点在230°C以上的为不挥发酚。一般挥发酚是指一元酚。测定水质中挥发酚的方法较多

3、，通常有4-氨基安替比林比色法，漠化容量法及红外光谱法、紫外光谱法、气相色谱法。其屮4-氨基安替比林分光光度法是迄今为止用得比较多、选择性高而乂稳定的测定挥发酚的经典方法（溜后取-分析）。但是此方法的各项实验条件和操作对测定结果有较大影响，尤其是样品含有氧化剂、油类、硫化物、有机和无机还原性物质、苯胺类等干扰酚的测定，预处理控制不好会造成很大的误差。所以有必要对分析测定过程中的预处理坏节进行探讨研究和总结，以提高测定数据的科学性和准确性。挥发酚测定的水样预处理主耍包括干扰物的消除和蒸馆操作部分。2影响要素的控制2.1含酚水样的采集与固定保存挥发酚在水样中很不稳定，尤其是在低浓度饮用水、

4、地表水、地下水等水样屮。主要由于水屮的微生物和氧气会使其氧化和分解，可加酸（如磷酸）和降低温度以抑制其降解和减缓氧化作用；加入硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，因为废水水样中常有硫化细菌的存在，可以去除硫化物的干扰；但加酸酸化和低温保存的水样也应在24h内进行测定。2.2含简单干扰物的消除在复杂水样中常会冇氧化性或还原性物质、金属离了、悬浮物等干扰。若有悬浮物或浮油，静置分层后用中速滤纸过滤；若有氧化剂（如氯等）存在时，可加入硫酸亚铁或亚碑酸钠进行去除；如含有硫化物时，可在样品继续加磷酸酸化后置通风柜搅拌曝气至生产硫化氢完全逸出，或可在酸性条件下加入硫酸铜，使之生成硫化铜沉淀滤掉

5、[3]o2.3含有机或无机还原性物质的消除对于样品含有溶解性甲醛、油类、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质消除，可取适量样品于分液漏斗屮加入(1+4)硫酸使呈酸性，分别加入50ml、30ml>30ml乙醞以萃取水中酚，合并乙瞇层于另一漏斗，分别加入4ml、3ml、3ml氢氧化钠(100g/L)溶液进行反萃取，使酚进入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧杯置水浴加热去除残余乙瞇，然后用无酚水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时以无酚水作试剂空白［2］o2.4含苯胺类的消除苯胺类可以与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性(pH<0.5)条件下，可通过预蒸憾去除。但研究表明，

6、不同浓度的苯胺类对测定有不同程度的影响。研究发现只有当水样中的苯胺达到一定浓度时，才对4-氨基安替比林苹取光度法测定水中的挥发酚产生正干扰。在我们日常分析工作屮，当水样屮苯胺类物质浓度小于lmg/L时，依据国家标准HJ503-2009进行测定即可。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂，需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在lmg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰；当苯胺浓度在1〜lOmg/L时，可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰；当苯胺的浓度^10mg/L时，苯胺对该方法测定挥发酚产牛显著的干扰，不适合采用光度法进行测左，建议萃取后釆用气相色谱-质谱或液相色

7、谱法进行测定［4］。2.5蒸憾设备的选取按照国家标准，挥发酚溜后萃取比色法的检出限为0.0003mg/L,检出下限0・0010mg/L,饮用水、I类地表水等排放标准为0.0020mg/L,各项低数值指标都表明该分析方法对蒸憾设备耍求极为严格。建议使用蒸憾设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馆设备混用，且每次使用前后应按相应标准充分清洗整套设备。不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸憾瓶及冷凝器,防止对测定产生干扰。2.6预蒸憾前试剂添加的影响预蒸憾前P【I