Agilent1100高效液相色谱仪操作指导书

Agilent1100高效液相色谱仪操作指导书

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1、XXXX检测中心操作指导书文件编码:XX-XX-XX-XX-XX第1页共3页文件名称:Agilent1100高效液相色谱仪操作与维护规程发布日期:2011.11.011操作规程1・1开机1.1.1启动计算机,完成后系统自动运行BootpServer程序。打开色谱仪各组件电源,待BootpServer里显示已联上各组件的信息及各模块口检完成后,双击【InstrumentOnline]图标启动化学工作站,工作站自动与仪器建立通讯。1.1.2打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。调节控

2、制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5〜15滴。1.1.3将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge阀,单击[Pump][control],选中on,单击【0K】,启动泵。再单击【Pump】->[SetupPump],设Flow为5ml/min,流动相A调节为100%,其它流路关闭,单击【0K】,则系统开始Purge流动相A。3min后依次切换管路至B、C、D,确保所需管路均无气泡。1.1.4建立新方法时执行“1.2方法的编辑”的操作。仪器配置无更改,运行已建立的方法则直接进入“1.3方法运行”操作。1.

3、2编辑分析方法1.2.1点击【Method】[Editentiremethod]或【Newmethod】选项,进入方法编缉界面。在MethodComments中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击【0K】进入下一界面。1.2.2泵参数设定:设定流速、流动相比例、梯度/运行时间表、平衡时间等参数。点击Ok进入下一界面。1.2.3柱温箱参数设定:在Temperature下而的方框内输入所需温度,并选中它,点击[more»]键,选中Sameasleft使柱温箱的温度左右一致。点击【0K】进入下一界面

4、。1.2.4UV检测器参数设定:在Wavelength下方的空口处输入所需的检测波长,如254nm,在Peakwidth(Responsetime)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.lmin(2s),在Timetable中可以Insert一行输入随时间切换的波长。点击[0K]进入下一界面。1.2.5方法保存:单击Method菜单选中Savemethodas输入一方法名,单击【0K】。XXXX检测中心文件编码:xx-xx-xx-xx-xx操作指导书笫2页共3页文件名称:Agilent1

5、100高效液相色谱仪操作与维护规程发布日期:2011.11.011.3方法运行与采集数据1.3.1方法载入:点击【Method】[Loadmethod]选项,选中已存的各种操作方法点击【确定】。单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。1.3.2待仪器显示Ready,基线平稳,色谱柱经过充分平衡,将手动进样器逆时针转至LOAD位,用样品溶液润洗进样针2次,再用进样针吸取50〜8011L样品溶液注入进样器,拔岀进样针后重复进样1次(注射完成后不抽出进样针)。1.3.3单击【Runconttol】一

6、[Sampleinfo••-],在弹出界面屮依次填入OperatorName、Subdirectory(存储数据文件夹)、Fielname(文件名)、Samp1cName/Comment等信息,点击【确定】关闭界面,再迅速将进样器转至INJECT位,仪器开始进样分析。1.3.4桌面图标由绿色变为蓝色,待方法运行结束,桌面图标则又转为绿色,此吋分析过程以及数据采集均结束,仪器口动进入进入下一个运行周期的待机阶段。1.4关机1.4.1分析工作完成后,载入“shutdown”冲洗程序,修改fielname

7、后,将进样器转至INJECT位,使仪器自动进行色谱柱冲洗。1.4.2待程序运行至60min以后,打开purge阀舫[Runcontrol]—[start/stopmethod]结束程序。关闭工作站,关闭过程中确定对关闭将泵、柱温箱、检测器的关闭。1.4.3关闭计算机。关掉仪器各模块电源开关。关闭10%异丙醇溶液控制阀。2维护规程2.1流动相使用前必须脱气、过滤,不要使用多日存放的超纯水(易长菌)。避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。2.2仪器运行时,泵头必须用

8、10%界丙醇水溶液保持虹吸冲洗,不能干涸。2.3注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会口动停泵。2.4定期更换PurgeValve内的过滤芯,当打开PurgeValve时压力高于lObar表明过滤芯已堵,需及时更换。2・5色谱柱使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,如pH值范围、流动相类型等;推荐使用保护柱;色谱柱长时间不用时,柱内应充满溶剂,两端封死保存。XXXX检测小心操作指导书文件编码:XX-XX-XX-XX-XX第1页共3页文件名称

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