肉桂醛的制备

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1、第31卷第2期曲阜师范大学学报Vol.31No.22005年4月JournalofQufuNormalUniversityApr.2005X肉桂醛的制备刘雪梅(山东科技大学化学与环境工程学院,266510,山东省青岛市)摘要:在稀氢氧化钠溶液中,由苯甲醛和乙醛缩合制备肉桂醛.并对影响肉桂醛质量收率的因素(碱浓度、碱用量、反应时间、反应温度以及反应摩尔比)进行了分析,探索出肉桂醛合成的优惠反应条件,收率达到56.67%.关键词:肉桂醛;合成;羟醛缩合中图分类号:O621.3文献标识码:A文章编号:1001-5337(2005)02-0096-030引言肉桂醛是近年来开发的一

2、种新型缓蚀剂,因为它具有高效、低毒等优点,所以已引起许多国家的关[10]肉桂醛(Cinnamaldehyde),化学名称3-苯基-2-丙注.肉桂醛及其衍生物是一种含氮、氧的缓蚀剂,烯酸,又名β-苯基丙烯醛,学名苯丙烯醛,桂醛,桂皮它们对环境不构成破坏作用,是无害无毒的环境友醛,其方程式为C6H5CHCHCHO.它有顺式好缓蚀剂.目前,肉桂醛可作为缓蚀剂用于纯铁的缓和反式两种异构体.但不论天然的还是合成的肉桂蚀中,如肉桂醛作为缓蚀剂对X60碳钢的缓蚀作醛,均是反式结构[1].肉桂醛是无色至淡黄色油状液用,以及缓蚀剂阳离子表面活性剂苯扎溴铵[11、12][2～4](DBDAB

3、)与肉桂醛(CA)复配的协同效应.体,具有浓郁的桂皮芳香气味、药辛香气;在空气中易氧化成桂酸.熔点-7.5℃,沸点253℃(常压),相对密度1.0497(20℃/4℃),折光率1.6195,1碱催化羟醛缩合制备肉桂醛反应机理难溶于水及石油醇,易溶于醇、醚、氯仿和苯,微溶于[4]碱催化羟醛缩合制备肉桂醛反应机理[14,15]如水.肉桂醛还有抑制致癌物黄曲霉菌的作[3、4]下面的反应式.用.肉桂醛为肉桂油及桂皮油的主要成份,同时亦存在于某些天然植物中.肉桂醛广泛应用于医药、香料、食品、医药、日用化妆品、塑料和感光材料[1、5～8]等产品的生产中.它广泛地用于香料及调味工业中,

4、是重要的合成香料,广泛应用在饮料和食品的增香剂、化妆品的香精等领域,主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精,也用于食品香料,除用于[5]调味品类、甜酒等,还用于苹果、樱桃等香精;并用以制造其他芳香料,例如,用以制造肉桂醇及其酯类、苯丙醇及其酯类等.肉桂醇和丁香酚调和后能调节味和香,用于配制食品、调味品及化妆品等的香精.也是重要的精细化工中间体,有机合成中间体,2实验例如是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间2.1实验药品体.近年来,阿斯巴坦的需求不断增长,刺激了肉桂酸的消费要求[9],并间接刺激了肉桂醛的消费需求.苯甲醛,乙醛(40%),氢氧化钠,无水硫酸镁,X收稿日期

5、:2004-09-15作者简介:刘雪梅,女,1965-,副教授;主要研究方向:有机化学教学及有机合成研究.第2期刘雪梅:肉桂醛的制备97苯,盐酸,均为分析纯.92251229.022.2实验仪器及设备102212328.64四口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、减压蒸馏装113335232.95123341340.83置、电动搅拌机、温度计(100℃、500℃)、滴液漏斗133352436.40(250mL)、分液漏斗、烧杯(200mL、250mL、300mL)、143313556.67阿贝折光仪、锥形瓶(100mL、500mL)等.153324120.722.3肉桂醛的制

6、备164442555.01在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和球形冷凝管174453123.17的250mL四口烧瓶内,加入按正交设计表加入一定184414236.72量的纯苯甲醛,一定量、一定浓度的氢氧化钠和10194425340.59204431431.48mL苯,开始搅拌,从滴液漏斗中逐滴滴加30%乙醛215554337.62溶液30g,控制滴加速度.利用水浴或凉水控制反应225515451.90温度.在反应过程中,四口烧瓶内颜色由白色逐渐变235521549.36成浅黄色,最后为深黄色.,在乙醛滴加完毕后,继续245532131.23搅拌1h(为了使反应更加完全),控

7、制反应温度(仍255543240.54为原来温度).搅拌完毕后,反应液移至分液漏斗(在表2各因素数据此以滴液漏斗代替)中,分出有机层,滴加50%盐酸碱浓度碱用量反应温度反应时间原料摩尔比E序号调节pH为7,加无水硫酸镁干燥.过滤后,将残留物A(%)B(g)C(℃)D(min)(苯甲醛/乙醛)进行减压蒸馏,先蒸出苯和苯甲醛,收集120～140111.520151.0馏分(负压不稳),得肉桂醛(浅黄色油状液体).用阿231.7525301.1贝折光仪测定产品的折光率.352.030451.22.4正交实验设计4102.253560