《41对位红的制备》网上预习指导参考答案

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1、《4.1对位红的制备》网上预习指导参考答案《4・1对位红的制备》网上预习指导参考答案4.1.1乙酰苯胺的制备1.实验原理:2.实验的步骤:3.久置的苯胺氧化会变成红色，使用前须重新蒸憎以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和质量。4•锌粉在酸性介质屮可使苯胺屮的有色物质还原，防止苯胺进一步氧化，因此，在反应中加入少量锌粉。5•锌粉加入量不可过多，否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌)，还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(0H)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。6•答：防止苯胺的氧化，减少副产物生成。

2、7•答:主要由原料CH3C00H(b.p.H8°C)生成物水(b.p.lOO°C)的沸点所决定。控制在105°C这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。8•乙酸与苯胺的反应速率较慢，口反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般釆用冰乙酸过量的方法，同时利用分馆柱将反应中生成的水从平衡中移去。9•反应回流时，必须强热，蒸气高度应超过2/3冷凝管的高度，若加热强度不够时，则可能产生苯胺乙酸盐，而难以产生乙酰苯胺。10.（1）重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。（2）千万不

3、能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。11•反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约40~60mino12.韦氏分憾柱的作用相当于二次分憾，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时乂不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分憾柱。13.（1）止确选择溶剂；（2）溶剂的加入量耍适当；（3）活性送炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；（4）吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；（5）滤液应自然冷却，待冇晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶

4、形完整；（6）最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。14.（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；（2）重结晶物质基溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小;（4）溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。15•反应温度控制在105°C左右，目的在于分出反应的水，当反应接近终点时，蒸出的水份极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。4.1.2对硝基苯胺的制备1・以乙

5、酰苯胺为原料，经过硝化、水解分离后得到对硝基苯胺。（1）硝化（2）水解2.实验步骤：加料水重结晶纯品回流倒入冰水碱化粗产品3.分批慢慢加入是防止局部温度过高，硝化反应是一放热的反应，温度的控制对该反应至关重要。4•目的是防止原料水解或产生有色杂质。5•硝化反应温度控制在5°C以下，产物以对位红为主。如果温度过高，邻位副产物和多取代产物将增加。6.在碱性水解过程中，反应液的pH值不可调得过高，水解时间也不能太长，否则对硝基乙酰苯胺也会部分水解。6.抽滤得到粗甜后要用冷水洗涤两次，而且要彻底压干，是为了彻底除去反应体系的混酸。7.反应体系倒

6、入冰水中时，要不断搅拌并且倒入速度不能太快。8.会使得析出的固体结块，导致产品不纯。9.因为冷却温度太高或太低，会使得产品的析出不彻底或过度。11-是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反应过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反应后可通过水解再还原成氨基。12•可以加入适量的锌粉防止苯胺氧化。13•常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酊和乙酸等。14.粗品用碱调至强碱性后，将体系加热到回流，使邻硝基乙酰苯胺彻底水解。2.1.3对位红的制备1.(1)重氮化(酸性条件下)(2)偶合生成的重氮盐立即与■蔡酚在碱

7、性介质中偶合生成对位红。2•芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂。3.重氮化反应进行时要考虑下列三个因素：酸的用量；亚硝酸钠的用量；反应温度。3.对硝基苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下，生成相应的重氮盐，由于重氮盐极不稳定，反应应控制在0・5°C进行。4.对硝基苯胺在盐酸屮形成其盐酸盐，如果温度较低可能会有沉淀析出。6•重氮化反应中反应液呈酸性，亚硝酸钠不得过量，否则会有副反应的发生。7.用淀粉■碘化钾检验时，若在15-20S内试纸变蓝，说明亚硝酸钠用量己够。8•由于重氮盐极不稳定，反应温度若

8、高于5°C,生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。反应必须在低温下进行，一般控制在0-5°Co9•首先使苯胺溶解，其次与亚硝酸钠牛成亚硝酸，最后牛成重氮盐。10.重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较