对位红制备实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划对位红制备实验报告　　第三章有机化合物的合成实验　　一、合成实验　　实验6苯基正丁基醚的合成　　反应：　　CH3CH2OH+NaCH3CH2ONa+C6H5OHC6H5ONa+CH3CH2CH2CH2Br　　CH3CH2ONa+1/2H2　　C6H5ONa+CH3CH2OHC6H5OCH2CH2CH2CH3+NaBr　　药品：苯酚　　金属钠()正溴丁烷　　无水乙醇，10%氢氧化钠，3%硫酸，无水硫酸镁　　实验所需时间：6h

2、实验步骤：　　本实验在通风柜中进行，所用仪器必须是干燥的。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　在100mL三口烧瓶的中口装配一恒压滴液漏斗，一侧口装配球形冷凝管，另一侧口用磨塞塞紧。在烧瓶中，从一侧口投入钠丝或钠片，从冷凝管上口加入25mL无水乙醇，钠与乙醇反应放热并释放出大量氢气。若反应过于激烈，烧瓶温度过高，可用冷水浴冷却，但

3、不宜过分冷却，否则少量剩余的钠不易反应掉。配制苯酚溶于5mL无水乙醇的溶液，倒入烧瓶中。从滴液漏斗滴加由正溴丁烷和5mL无水乙醇配制的溶液，于15min内加完，间歇摇动烧瓶。加入几粒沸石，在石棉网上加热回流3h。把回流装置改为蒸馏装置，在沸水浴上蒸出尽可能多的乙醇。往烧瓶中的残留物加水。用分液漏斗分出油层。油层用10%氢氧化钠溶液洗涤两次，每次用3mL，再依次用水、3%硫酸和水洗涤。然后用无水硫酸镁干燥。用30mL烧瓶及空气冷凝管组装蒸馏装置，蒸馏，收集207~211℃馏分。产量：约6g。　　纯苯基正丁基醚为无色透明液体，沸点为21

4、0℃，d420为，nD20为。注释：　　[1]钠丝用压钠机压制，钠片可用手术刀在盛有环己烷等惰性烃的研钵中切割。[2]无水乙醇用市售商品或自制。　　无水乙醇的制备：在1L圆底烧瓶中加入600mL95%乙醇和160g块状坚硬的生石灰。烧瓶口上安装回流冷凝管和氯化钙干燥管。所用仪器必须是充分干燥的。将此混合物在沸水浴上加热回流6h，再放置过夜。改装成蒸馏装置，仍用氯化钙干燥管保护，以免湿气侵入。在沸水浴上加热蒸馏。开始蒸出的10mL应另行收集。经此处理，可得%乙醇。[3]乙醇倒入指定回收瓶中。思考题：　　(1)投入钠丝或钠片，以一次投入

5、还是分次投入为好，为什么？目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　(2)本实验为什么不直接合成酚钠而是先合成乙醇钠的溶液，再由后者合成酚钠？是否可以先合成丁醇钠再与溴苯反应制备苯基正丁基醚？(3)本实验为什么不会有大量的苯乙醚副产物生成？　　实验11二苯甲醇的合成　　【目的和原理】　　掌握酮还原制备仲醇的原理和方法。进一步掌握过滤和重

6、结晶等基本操作。【原理】　　C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5【仪器与药品】　　仪器：25mL锥形瓶，抽滤瓶，砂芯漏斗。　　药品：二苯甲酮，锌粉，氢氧化钠，乙醇，浓硫酸，石油醚。【步骤】　　在装有冷凝管的25mL的锥形瓶中，依次加入氢氧化钠，二甲苯酮，锌粉和10mL95%的乙醇。充分摇振使反应微微放热约20min后，在80℃的水浴上加热5min使其反应完全。反应完毕，用真空抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入40mL冷水中，摇荡均匀后用浓盐酸小心酸化至pH值5—6，再真空抽滤析出的固体。粗产物干燥后，用石油醚重结晶就得到

7、针状晶体。测量其熔点。:68-69℃。【附注】　　[1]酸化时溶液酸性不宜太强，否则固体难以析出。[2]也可以用己烷作为重结晶溶剂。　　思考题　　二甲苯醇还可以用其他什么方法合成?目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　出用锌粉还原以外，还可以用什么还原剂？　　实验22II号橙的合成　　【目的和要求】　　掌握重氮化反应和重氮盐偶联反应

8、制取对位红的方法。进一步掌握微型洗涤、过滤、重结晶等基本操作【原理】　　NH2　　SO3Na　　-　　+　　N2SO3　　-　　ONa　　HO　　+　　N2SO3　　-+　　NaO3SN=N　　【仪器和药品】　　仪器：20mL锥形瓶，