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时间:2019-11-17
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1、实验十四苯乙酮的制备(6学时)一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。2.巩固无水实验操作的基本技巧。3.学会电磁搅拌器的作用,掌握有毒气体的处理方法。4.巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。二.实验原理Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一,酸Sf是常用的酰化试剂,无水FeCl3,BF3,ZnCl2和AICI3等路易斯酸作催化剂,分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA作催化剂。酰基化反应常用过量的液体芳炷、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。该类反应一
2、般为放热反应,通常是将酰基化试剂配成溶液后,慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。用苯和乙酸肝制备苯已酮的反应方程式如下:主反应:Q+(CH3co)20无水A1込Qhcochs+CH3COOHCH3COOH+AICI3ACH3COOAICI2+HC1胃ASH30+QFC0CH3+反应机理:A1C130HC1傅一克酰基化反应催化剂的用量大,乙酸肝:A1C1尸1:2.2(苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物,三氯化铝不能再参与反应,失去催化活性,故必须过量)o三、试剂及器材1・器材:50mL三颈烧瓶,25mL圆底烧瓶,球形冷凝管,空气冷
3、凝管,恒压滴液漏斗,温度计,电磁搅拌器,电热套(酒精灯),分液漏斗,250mL烧杯1个,长颈漏斗1个,干燥管,10mL、5mL、100mL量筒。2.试剂:醋酸肝、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁,沸石,碎冰四、主要试剂及产品的物理常数名称性状比重熔占°C沸占°C溶解度:克/100ml溶剂水醇瞇(CH3CO)2O102无色液体1.082-73139分解易溶OO苯乙酮120.15无色液体1.02820.5202微溶溶溶苯78无色液体0.8795580.5不溶易溶OO冰醋酸60.05无色1.04916.611&1OOOOOO
4、液体五、实验内容与仪器装置1.实验内容(1)合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管(上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连)的50mL三颈(或二颈)烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2mL乙肝(加2mL苯稀释),开始少加几滴,待反应发生后再继续滴加,切勿使反应过于激烈,滴加速度以烧瓶稍热为宜。加完后(约需10〜15min),待反应速度稍缓和后,水浴加热回流,直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷却到室温,在搅拌下倒入12.5mL浓盐酸和12.5g碎冰的烧杯
5、中(在通风橱中进行)。若仍有固体不溶物,可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用5mL苯(也可用石油瞇)萃取两次,合并有机层,依次用5mL10%氢氧化钠、5mL水洗涤,有机层用无水硫酸镁干燥。将干燥后的反应混合物在水浴上蒸饴回收苯(或蒸出苯和石油瞇),然后在石棉网上加热蒸去残留的苯,稍冷却后改用空气冷凝管,蒸馅收集195-202°C馅份,产量约为1〜1.2g。(2)醛酮的性质①2,4■二硝基苯脐试验5支试管,各加入lmL2,4■二硝基苯聊,分别滴加1〜2滴甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮,摇匀静置,观察结
6、晶颜色。②与饱和NaHSO3溶液加成4支分别加入2mL新配制的饱和NaHSCh,分别滴加ImL乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮,振荡置于冰水中冷却数分钟,观察沉淀析出的相对速度。③碘仿试验6支试管,分别加入ImL蒸馅水和3〜4滴乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1■丁醇、苯乙酮,再分别加入lmL10%NaOH溶液,滴力口KI・b至溶液呈黄色,继续振荡至浅黄色消失,析出浅黄色沉淀,若无沉淀,则放在50-60°C水浴中微热几分钟,(可补加KI」2溶液)观察结果。④Schiff试验在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂(Schiff试剂),然后分别滴加2滴甲
7、醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3•戊酮,振荡摇匀,放置数分钟,然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸,边滴边摇,观察现象。①Tollen试验5支洁净的试管中分别加入ImLTollen试剂,再分别加入2滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮,摇匀,静置,若无变化,50-60°C水浴温热几分钟,观察现象。②Benedict试验在4支试管中分别加入Benedict试剂各1mL,摇匀分别加入3〜4滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮,摇匀,沸水浴加热3~5n)in,观察现象。1.烘干滴液漏斗时应注意擦净凡士林、塞子配套等。2.苯和氯化氢有毒,实验中应尽量不让其散发在空气中
8、。3.所用仪器、药品均需无水干燥,否则产率降低。4.滴加乙酸肝的速率要缓慢(约7秒一滴),太快反应不易控制,易发生危险。5.控制火焰的大小至刚好回流,水温控制在95°C为宜,以防产生的泡沫冲至冷能管,严重时
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