实验十四苯乙酮的制备(预习指导)

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1、实验十四苯乙酮的制备（6学时）一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。2.巩固无水实验操作的基本技巧。3.学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。4.巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。二.实验原理Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸Sf是常用的酰化试剂，无水FeCl3,BF3,ZnCl2和AICI3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA作催化剂。酰基化反应常用过量的液体芳炷、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。该类反应一

2、般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。用苯和乙酸肝制备苯已酮的反应方程式如下：主反应：Q+（CH3co）20无水A1込Qhcochs+CH3COOHCH3COOH+AICI3ACH3COOAICI2+HC1胃ASH30+QFC0CH3+反应机理：A1C130HC1傅一克酰基化反应催化剂的用量大，乙酸肝：A1C1尸1:2.2（苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应，失去催化活性，故必须过量）o三、试剂及器材1・器材：50mL三颈烧瓶，25mL圆底烧瓶，球形冷凝管，空气冷

3、凝管,恒压滴液漏斗，温度计，电磁搅拌器，电热套（酒精灯），分液漏斗，250mL烧杯1个，长颈漏斗1个，干燥管，10mL、5mL、100mL量筒。2.试剂：醋酸肝、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁，沸石，碎冰四、主要试剂及产品的物理常数名称性状比重熔占°C沸占°C溶解度：克/100ml溶剂水醇瞇(CH3CO)2O102无色液体1.082-73139分解易溶OO苯乙酮120.15无色液体1.02820.5202微溶溶溶苯78无色液体0.8795580.5不溶易溶OO冰醋酸60.05无色1.04916.611&1OOOOOO

4、液体五、实验内容与仪器装置1.实验内容（1）合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2mL乙肝（加2mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。加完后（约需10〜15min）,待反应速度稍缓和后，水浴加热回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入12.5mL浓盐酸和12.5g碎冰的烧杯

5、中（在通风橱中进行）。若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用5mL苯（也可用石油瞇）萃取两次，合并有机层，依次用5mL10%氢氧化钠、5mL水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥。将干燥后的反应混合物在水浴上蒸饴回收苯（或蒸出苯和石油瞇），然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馅收集195-202°C馅份，产量约为1〜1.2g。（2）醛酮的性质①2,4■二硝基苯脐试验5支试管，各加入lmL2,4■二硝基苯聊，分别滴加1〜2滴甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮，摇匀静置，观察结

6、晶颜色。②与饱和NaHSO3溶液加成4支分别加入2mL新配制的饱和NaHSCh，分别滴加ImL乙醛、丙酮、苯甲醛、苯乙酮，振荡置于冰水中冷却数分钟，观察沉淀析出的相对速度。③碘仿试验6支试管，分别加入ImL蒸馅水和3〜4滴乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1■丁醇、苯乙酮，再分别加入lmL10%NaOH溶液，滴力口KI・b至溶液呈黄色，继续振荡至浅黄色消失，析出浅黄色沉淀，若无沉淀，则放在50-60°C水浴中微热几分钟，（可补加KI」2溶液）观察结果。④Schiff试验在5支试管中分别加入1ml品红醛试剂（Schiff试剂），然后分别滴加2滴甲

7、醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3•戊酮，振荡摇匀，放置数分钟,然后分别向溶液中逐滴加入浓硫酸，边滴边摇，观察现象。①Tollen试验5支洁净的试管中分别加入ImLTollen试剂，再分别加入2滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮，摇匀，静置，若无变化，50-60°C水浴温热几分钟，观察现象。②Benedict试验在4支试管中分别加入Benedict试剂各1mL,摇匀分别加入3〜4滴甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮，摇匀，沸水浴加热3~5n）in,观察现象。1.烘干滴液漏斗时应注意擦净凡士林、塞子配套等。2.苯和氯化氢有毒，实验中应尽量不让其散发在空气中

8、。3.所用仪器、药品均需无水干燥，否则产率降低。4.滴加乙酸肝的速率要缓慢（约7秒一滴），太快反应不易控制，易发生危险。5.控制火焰的大小至刚好回流，水温控制在95°C为宜，以防产生的泡沫冲至冷能管，严重时