实验八 对甲基苯乙酮的制备

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1、先干燥玻璃仪器100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液漏斗一个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个
ᵬḄᑴᜓ黄治炎zyhuang@snnu.edu.cn办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1.实验目的•4.实验步骤•2.实验原理•5.思考题•3.药品和仪器1、实验目的
1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；
2、学习无水实验操作，进一步掌握蒸馏、尾气吸收等操作。2、实验原理AlCl/C-Electrophile:TheFriedel-CraftsReaction3Ch

2、arlesFriedelJamesMasonCrafts(1832-1890)(1839-1917)Friedel-Crafts酰基化机理：存在的副反应：3、药品和仪器•药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。•主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等4、、实验步骤、实验步骤1））对甲基苯乙酮的）对甲基苯乙酮的制备（1）研磨无水三氯化铝：快速称取约15克三氯化铝，并将其倒入一干燥的盛有25mL甲苯的研钵中。在甲苯保护下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。

3、（2）在100mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7mL乙酸酐和5mL甲苯（（注意关闭活塞（注意关闭活塞），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。滴加完毕后，加热反应半小时，控制内温在100-105℃为宜。1））对甲基苯乙酮的分离提纯）对甲基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25mL浓盐酸和约30g碎冰的干净烧杯中。（2）待固体完全溶解后，转移入分液漏斗

4、中分液。水层再用10mL乙醚萃取两次（10mLX2）。合并有机层，并依次用30mL5%的NaOH溶液和30mL水洗。有机相用无水硫酸镁干燥。（3）蒸馏提纯：萃取液用滤纸过滤入50mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去乙醚和甲苯。剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产物，收集200-226℃的馏分。蒸馏装置如下图：要求：1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的重量，计算产率；注意事项•1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的

5、瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中；•2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。•3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。•4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。5、思考题1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有发生进一步的乙酰基化；2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？