对甲基苯乙酮实验步骤.doc

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1、快速称取13克地无水氯化铝，研碎后放进烧瓶中，立刻加入无水甲苯20毫升，再搅拌下慢慢滴加（3.7毫升）酸酐和（5毫升）无水甲苯混合物，约30分钟滴完。（无水三氯化铝遇水易分解所以要快，无水甲苯易吸水；酸酐和无水甲苯在无催化剂作用下不发生反应；酸酐与氯化铝先反应，产物与甲苯反应，生成的对甲基苯乙酮溶于甲苯中，而氯化铝是微溶于苯的，最终在水层中）然后在90-95度水浴加热至无氯化氢气体逸出，约30分钟。（该反应是放热反应，水浴加热是为了引发反应，一旦温度升高，反应就开始了，就可以用冰水浴了；无水氯化铝水解就可以放出氯化氢气体，无气体放出反应就完成了，溶液呈深黑红色（氯化铝与酸酐

2、的络合物或者氯化铝与对甲基苯乙酮羰基络合物的颜色）撤去气体吸收装置，待冷却后（防倒吸），用冰水浴冷却（降低反应的温度，以便使反应放热不至于太激烈。）再搅拌下慢慢滴入（30毫升）浓盐酸和（30毫升）冰水混合物(溶解反应体系中的铝盐，从而得到可分离的水油两相产物体系，以便后续的分离操作）当瓶中的固体全溶解后（溶液呈淡黄色）将反应物移入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用5毫升甲苯取两次（对甲基苯乙酮溶于甲苯，这里甲苯是很好的溶剂）依次用水，碱液（中和酸性物质氯化氢，中和不完全，会使最后的蒸馏装置内有烟雾生成）、水洗涤三次，最后用无水硫酸镁干燥（无水硫酸镁可干燥（除烃，醚外）醇、醛

3、、酮、酚、酯等都可以)。干燥后的溶液再进行蒸馏。