对-甲基苯乙酮的制备

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1、对-甲基苯乙酮的制备Fridel-Crafts酰基化是制备芳香酮的主要方法。在无水三氯化铝存在下，酰氯或酸酐与活泼的芳香化合物反应，得到高产率的烷基芳香酮或二芳香基酮。Fridel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基最重要的方法，在合成上具有很大的实用价值。其反应机理：12无水三氯化铝的作用是产生亲电试剂、酰基阳离子酰基化反应与烷基化反应不同，烷基化反应所用三氯化铝是催化量的（0.1mol），而在酰基化反应中，当用酰氯作酰基化试剂时，三氯化铝的用量约为1.1mol，因三氯化铝与反应中产生的芳香酮形成络合物[ArCOR]+[AlCl4]－；则需使用2.1

2、mol，因反应中产生的有机酸也会与三氯化铝反应。3制备反应中，常用酸酐代替酰氯作酰化试剂。这是由于与酰氯相比，酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出；反应平稳且产率高，产生的芳酮容易提纯。4与烷基化反应的另一不同点是，酰化反应由于酮基的致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高，不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。5一、实验目的1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理

3、与方法。2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。二、试剂11g无水三氧化铝，18ml干甲苯，4.5ml（新蒸）乙酸酐，25ml浓盐酸，10ml10%氢氧化钠，适量无水硫酸镁。6三、反应式主反应副反应7四、装置图干燥管干燥剂滴液漏斗气体吸收装置空气冷凝管对甲苯乙酮反应装置140oC以上蒸馏装置8五、操作规程9五、操作要点1、仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行。（100ml三口瓶、球形冷凝管、磨口干燥管、滴液漏斗、25ml量筒预先烘干。）2、无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水而

4、水解。3、甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸酐要新蒸，以保实验成功。4、在滴入甲苯乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加速度。105、整个反应需要小火加热控制温度在100~105C。6、反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，若不溶解可再添加稀盐酸。7、由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸馏瓶（小于50ml）。最后可在铁丝网上加热收集产品。8、（对）P-甲基苯乙酮的bp：225C，（邻）O-甲基苯乙酮的bp：214C，（间）m-甲基苯乙酮的bp：220C。11