共沸脱水法合成N,N’-间苯撑双马来酰亚胺的研究

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1、第28卷第2期武汉工业学院学报Vo【．28No．22009年6月JournalofWuhanPolytechnicUniversityJun．2009文章编号：1009-4881(2009)02-0039-03DOI：10．3969／j．issn．1009-4881．2009．02．011共沸脱水法合成N，N一问苯撑双马来酰亚胺的研究邵坤，程先忠(武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北武汉430023)摘要：以顺丁二酸酐和间苯二胺为原料，加入醋酸酐作阻聚剂，采用共沸脱水法合成了N，N一间苯撑双马来酰亚胺。研究了反应时间、

2、催化剂用量等因素对反应收率的影响，用高效液相色谱进行了纯度分析，并用红外光谱进行结构表征，实验结果表明，其产率可达98．2％以上．纯度达98．8％以上。关键词：N，N一间苯撑双马来酰亚胺；顺丁烯二酸酐；间苯二胺；共沸脱水；合成中图分类号：TQ225．262文献标识码：AStudyonN，N—m—phenylenedimaleimidebythemethodofazeotropicdehydrationSHAOKun，CHENGXian-zhong(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngi

3、neering，WuhanPolytechnicUniversity，Wuhan430023，China)Abstract：TheN．N—m·phenylenedimalemideissynthesizedfrommaleicanhydrideandm—phenylenediaminewithaceticanhydridefortheretarder，andthemethodofazeotropicdehydrationiSusedwithtolueneassoluents．Thereactiontime，thecat

4、alystvolumeandotherfactorsafectingtheyieldofproductsarestudied．ThepurityofN，N-m-phenylenedimalemidewascharacterizedbyHPLCwiththeFr—IRforstructuralcharacterization．Theresultshowsthattheyieldmayreach98．2％．andthepurityis98．8％．Keywords：N，N—m-phenylenedimalemide；male

5、icanhydride；m-phenylenediamine；azeotropicdehydration；synthesisN，N一间苯撑双马来酰亚胺(PDM、HVA．2)作是用醋酐脱水法，用丙酮作溶剂，醋酐作脱水剂，为多功能橡胶助剂，在橡胶加工过程中既可作硫化此方法的优点是反应条件温和，易于控制，但溶剂损剂，也可以用作过氧化物体系的助硫化剂，还可以作耗大，污染严重，成本较高。另一种是共沸脱水为防焦剂和增黏剂。既适用于通用橡胶，也适用于法“，可用与水形成共沸物的溶剂，另加催化剂，高特种橡胶和橡胶并用体系。PDM作为硫化

6、剂，与硫温回流脱水闭环得到产物。此方法的优点是溶剂可磺、促进剂MPMCZ或TMTD等并用，具有延长橡胶以回收，污染小，成本低。但闭环脱水温度高，反应条焦烧时问，减少发热量，提高定伸强度，抗硫化返原件不易控制。我们采用共沸脱水法，通过加入酸性特性，增强橡胶与金属的黏合强度等优点。效催化剂，同时引入阻聚剂，有效提高了共沸脱水法目前，工业化生产PDM的方法主要有两种，一种制备PDM的收率和纯度，降低了生产成本，同时溶剂收稿日期：2009-03-09．作者简介：邵坤(1983．)，男，硕士研究生，E．mail：shaokunl

7、0@163．com．基金项目：湖北省教育厅重大科技攻关项目(D200718005)．武汉工业学院学报2009正可全部回收，污染程度小，有利于环境保护。3结果与讨论2实验部分3．1配料比2．1原料与仪器第一步反应形成酰胺酸为放热反应，室温条件顺丁烯二酸酐(MA)，工业品(常州曙光化工下即可进行酰胺化反应。为不使反应温度自动升温厂)；间苯二胺，工业品(上海圣宇化工有限公司)；太多，故采用滴加方法，顺酐与间苯二胺的摩尔比为甲苯，工业品；醋酸酐，工业品；催化剂，工业品。2．05：1．0。顺酐稍过量，避免残留有活泼的苯胺Agil

8、entl100型高效液相色谱仪ZORBAX，基发生副反应。xDB—c8，150X4．6ITlm分析纯度(安捷伦科技公3．2溶剂对PDM收率的影响司)。分别采用苯、甲苯、二甲苯作溶剂，在其回流温Nicoletavvtar330傅里叶变换红外光谱仪(FT．度下脱水反应，结果见表1。IR)结构表征(Thermoelectroncorpo