探索耐热改性剂n-苯基马来酰亚胺的研究

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1、华南理工大学硕士学位论文耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺的研究姓名：杨鑫莉申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：伍钦;唐玉雁20030515摘要摘要本论文以马来酸酐和苯胺为原料在不同种类催化剂、溶剂及工艺条件下合成N一苯基马来酰亚胺，利用萃取方法提纯产品，并进行了定性定量分析。利用正交实验考察工艺参数，利用数理统计的方法确定合成N一苯基马来酰亚胺的最佳工艺条件。本论文就合成路线进行了研究：通过查阅文献，对各种合成方法和合成路线进行了理论分析，通过对比，确定了本实验的合成路线。以马来酸酐和苯胺为原料，在固体酸(或有机碱)催化剂和

2、脱水剂条件下合成N_一苯基马来酰亚胺。经过水洗、减压蒸馏获得高纯度的N一苯基马来酰亚胺。高效催化剂的选择：以质子酸、固体酸、有机酸、有机碱、金属化合物作为催化剂进行试验，对实验结果进行对比，选择了活性和选择性高的固体酸和有机碱两种催化剂。对反应工艺条件进行了研究：采用正交设计组织实验，利用数理统计的方法，确定了该合成反应的最佳工艺条件。自制固体酸作催化剂：反应温度135℃，时间3h，催化剂用量0．89／ml(苯胺)，溶剂用量7ml／ml(苯胺)，其中二甲苯／_-甲基甲酰胺为80：I(体积比)，溶剂回收温度52～60℃，真空度O

3、．082—0．074MP；有机碱三乙胺作催化剂：反应温度55℃，时间3h，催化剂用量0．7ml／ml(苯胺)，乙酐用量1．75ml／ml(苯胺)，阻聚剂0．04ml／ml(苯胺)，溶剂用量5ml／ml(苯胺)，溶剂同收温度58℃。产物收率分别达95．7％和92．O％。在二甲苯溶剂中共沸脱水回收马来酸酐。在反应液中加入一定量的热水，充分搅拌，静置分层，在预热过的分液漏斗中分离出水层，水层再加入到二甲苯中共沸回流脱水得到马来酸酐二甲苯溶液，用作下一批反应料使用。根据N一苯基马来酰亚胺在不同温度下在水中的溶解度及对产物收率、纯度和马

4、来酸酐回收率的影响，通过实验表明，水温80～85。C，水量是过量马来酸酐的4倍为宜。用热环己烷溶解一结晶分离提纯产物。进行了产品分析测定方法的研究：以红外光谱进行定性，用气相色谱和化学的方法进行定量分析，确定了分析条件。红外光谱图与标准IR吻合。103气相层析仪分析产物纯度>99．4％。通过化学分析测定产物纯度>99．4％。关键词：N一苯基马来酰亚胺；耐热改性剂；合成华南理工大学工程硕士学位论文AbstractUndervariableprocessoperationconditions，N—phenylmaleimidepr

5、oductwassynthesizedfromrawmaterialssuchasmaleicahydrideandanilineinsomekindsofsolventmedia，beingcatalyzedbydifferentkindsofcatalyst．Thepureproductwasobtainedwithdifferentseparationtechnicalwhichwasdeterminedbychemicalandinstrumentalmethod．Onthebasisoforthogonaldesig

6、nandmathematicalstatisticmethod，theoptimizedtechnologicalparameterswereconcluded．Theoverallreviewoftheresearchworkandthemainconclusionarefollowed．Ontheinvestigationoflargeamountofreferences，thesyntheticexperimentroutinewasselectedonthebasisofcomparativelytheoretical

7、analysisofvariousprocessoperationconditions．N—phenylmaleimideproductwassynthesizedfrommaleicanhydrideandaniline，inpresenceofthecatalysts(solidacidandorganicbase)anddehydrationagent．ThenhighpurityN-phenylmaleimidewaspreparedbywater-washinganddistillationundervacuumpr

8、ocess．ThecatalystssuchasBrSnstedacid，solidacid，organicbaseandmetallicsaltetc．，wereused．Aftercomparingtheexperimentresult，thepreferredcondi