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1、第27卷第2期西北农业大学学报Vol.27No.21999年4月ActaUniv.Agric.Boreali-occidentalisApr.1999从甜叶菊中提取甜菊苷的工艺研究赵永金孙传庆(石河子大学师范学院化学系,新疆石河子832003)摘要介绍了用水提取、醇沉淀和离子交换树脂精制等工艺从甜叶菊中提取甜菊苷的方法。并着重对水的用量、浸提最佳时间、加叶先后顺序、精制方法等影响甜菊苷提取率的重要因素进行了研究。关键词甜叶菊,甜菊苷,提取工艺分类号TS244.1,TS244.2[1,2]甜叶菊又名甜菊、糖草,是目前已知甜度较高
2、的糖料植物之一。其叶片中含有甜叶菊糖苷(简称甜叶菊苷或甜菊苷)。甜菊苷的甜度约为蔗糖的300倍,是一种无毒、天然的有机甜味剂。由于其在人体内不参与代谢,不提供热量,故在食品和医药生产中可代替蔗糖。甜菊苷具有清热、利尿,调节胃酸的功效,对高血压、糖尿病也有一定的疗效。目前,国[3,4]内外从甜叶菊中提取甜菊苷的方法很多,如溶剂萃取法、离子交换法、透析法、分子筛法、醋酸铜法和硫化氢法等。笔者介绍的方法,是以本地产甜叶菊为原料,先用水提取,继之用醇沉淀,再经离子交换树脂精制,即可得到较纯的甜菊苷结晶。1材料和方法甜叶菊为新疆北疆产,
3、7月采收,自然阴干,无霉变。提取时采用干叶作原料。CaO,FeSO4,体积分数95%乙醇,甲醇等皆为化学纯(西安化学试剂厂生产)。阳离子交换树脂732和阴离子交换树脂714(上海树脂厂生产)用蒸馏水浸泡24h备用。称取一定量的甜叶菊干叶,采用水提取醇沉淀法,得到的溶液经沉淀剂和离子交换树脂除杂、脱色、去味处理,用体积分数5%的甲醇溶液重结晶,便得到纯净的甜菊苷白色结晶。其工艺流程为:绿色干叶→用水提取→过滤→加CaO粉末→过滤→加入FeSO4溶液→过滤→浓缩→加入乙醇→过滤→离子交换树脂处理→浓缩并回收乙醇→浸膏→重结晶→60
4、℃恒温烘干→白色结晶。1.1甜叶菊提取液的制备在1000mL的烧杯中加入自来水300mL(为原料的15倍),加热至沸,慢慢加入甜叶菊干叶20g.轻轻搅拌使干叶完全浸泡在沸水中,然后蒸煮40min.冷却到室温,过滤,得到150mL黑褐色提取液。滤渣再连续提取2次(每次加200mL自来水,蒸煮20min)。过滤后将3次提取液合并,总体积约300mL.收稿日期1998-06-17作者简介赵永金,男,1959年生,副教授第2期赵永金等:从甜叶菊中提取甜菊苷的工艺研究811.2提取液的除杂和浓缩在搅拌下,向上述提取液中加入2gCaO粉末
5、。静置1h,待杂质完全沉淀后,过滤。向-1滤液中加入2mol·L的FeSO4溶液1mL,充分搅拌。然后再静置1h,过滤。将滤液加热浓缩到40mL左右,冷却到室温后加入50mL体积分数95%的乙醇溶液。静置约2h,再经过滤,得60mL淡黄色溶液,备用。1.3甜菊苷结晶的制取将用蒸馏水浸泡好的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂分别装入离子交换柱中,并按先阴离子后阳离子的顺序连接好装置。然后将1.2中得到的60mL淡黄色溶液加入到阴离子交换柱中,用体积分数95%的乙醇冲洗,共收集乙醇溶液500mL.浓缩乙醇溶液,得到淡褐色浸膏。将浸膏用
6、体积分数5%的甲醇溶液进行重结晶,最后得到2.47g甜菊苷的白色晶体。按干叶重计算,产率为12.35%.2结果与分析2.1不同浸提方法的比较甜菊苷浸液除了用蒸煮法获得以外,还可以通过冷水浸泡法或发酵法得到。3种方法[5]提取甜菊苷的产率见表1.表1不同浸提法对甜菊苷提取率的影响%浸提方法试验次数蒸煮法浸泡法发酵法Ⅰ12.4212.3312.29Ⅱ12.5012.3812.35Ⅲ12.4812.3512.30平均12.4712.3512.31注:提取率为甜菊苷占干叶重的百分比。从表1中可以看出,甜菊苷的提取率以蒸煮法为最高,冷水
7、浸泡法次之,发酵法较低。发酵法较低是由于在酶和微生物作用下部分甜菊苷发生了分解之故。不同浸提法在浸提时间、产品品质和工艺操作方面的比较见表2.从表2可以看出,3种处理方法中,蒸煮法的生产周期短,工艺操作简单,产品质量较优。因此蒸煮法适宜于工业生产。表2不同浸提法的比较浸提方法浸提时间/h产品品质工艺操作蒸煮法<2色泽较好,味较正不复杂浸泡法>24色泽较好,味较正复杂发酵法>12色泽较好,味正较复杂2.2蒸煮法提取甜菊苷的最佳水量和最佳时间多次试验表明,在用蒸煮法提取甜菊苷时,第一次加水量为干叶重的15倍效果最佳。如果水太多,不
8、但后续步骤中所需沉淀剂的用量增加,而且浓缩时间长,增大成本;如果水太少,甜菊苷提出速度将会因溶液浓度过高而减慢。浸提时间试验见表3.82西北农业大学学报第27卷-1表3不同浸提时间对甜菊苷提取量的影响(蒸煮法)g·kg浸提时间/min试验次数102030405060Ⅰ38.0
