TOC／TN+分析仪法测定水质总氮的不确定度评定

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1、２０１３年７月第７期JournalofGreenScienceandTechnologyTOC／TN分析仪法测定水质总氮的不确定度评定赵莉，郭晶晶，杨虹（天津市环境监测中心，天津３００１９１）摘要：采用TOC／TN分析仪测定了污水处理厂出水中的总氮含量，分析了测量过程中不确定度的来源：重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合、进样体积等，在此基础上对各不确定度分量进行了评定，并计算得到合成不确定度和扩展不确定度，提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。关键词：总氮；TOC／TN分析仪；不确定度中图分类号：TB９文献标识码：A文章编

2、号：１６７４‐９９４４（２０１３）０７‐０２０４‐０３1引言进行线性回归，求得标准曲线：。水中总氮的计算公式为：c（TN）＝（y－b）／a。总氮是衡量水质的重要指标之一，水质总氮的监测是控制水污染物排放总量，防治水环境污染，促进经济、3总氮测量结果不确定度评定社会和环境可持续发展工作中的一个重要组成部分。［１］本实验室采用TOC／TN分析仪测定水质总氮，分析结按照国家计量技术规范JJF１０５９－１９９９的要求，果与紫外分光光度法测定结果进行比较，表明TOC／［２，３］并参考文献对测定过程进行了不确定度的评定。认TN分析仪的测定

3、结果准确可靠，用于实际样品分析，为不确定度来源包括：重复性引入的不确定度urel（c）、结果令人满意，且分析过程中不需要添加化学试剂，既标准溶液配置引入的不确定度urel（c１）、标准曲线拟合节约开支又避免了环境污染，符合现代环保分析理念。引入的不确定度urel（c２）、进样体积引入的不确定度为但目前国内外采用TOC／TN分析仪测定水质总氮含量urel（v）。的不确定度评定的研究很少，因此本文采用耶拿Multi3．1重复测量过程引入的不确定度urel（c）N／C２１００sTOC／TN分析仪对某一污水处理厂出水中重复性不确定度来

4、源包括：移取标准贮备液体积和配的总氮进行测定，并对测定过程进行不确定度评定。比制使用液定容体积的重复性；标准使用液的进样体积；样较各不确定度分量的大小，找出显著性的不确定度分量品进样体积的重复性和仪器的重复性，属于A类不确定并提出在测定过程中减小不确定度的有效途径，以期提度，可以通过多次重复测定的标准偏差表示。对某一污水高实验室内部质量水平。处理厂出水进行十次重复测定，测定结果见表１。表1重复性测定结果表2试验部分重复次数１２３４５６７８９１０测定值／（mg／L）２．９０２．９２２．７４２．８８２．７９２．８７２．８０２．９２

5、２．７８２．８０2．1TOC／TN分析仪法测定总氮的基本原理样品注入燃烧管中，在８５０℃的高温下催化氧化，氧气为助燃气，氧化铈为催化剂，总氮分解成一氧化氮，样品浓度的平均值：１n含有一氧化氮的载气在除湿器中冷却、除湿后进入检测c＝∑ci＝２．８４mg／L。ni＝１器检测一氧化氮含量，从而确定样品中的总氮浓度。单次测量的标准偏差为：2．2测定方法nTN标准贮备液（５００mg／L）：购于环境保护部标准∑ε（c２i－c）i＝１样品研究所。TN标准使用液（１０．００mg／L）：准确移取s＝＝０．０６５mg／L。n－１TN标准贮备液１０

6、．００mL至５００mL容量瓶中，用水稀通常以两次测量的算术平均值为测量结果，其标准释至标线，混匀，临用现配。不确定度为：u（c）＝s／２＝０．０４６mg／L；相对标准不确标准曲线的测定：分别吸取０畅００、０畅５０、１畅００、２畅５０、５畅００、７畅５０和１０畅００mLTN标准使用液于比色管定度为：urel（c）＝u（c）／c＝０畅０４６／２畅８４＝０畅０１６。中，加水稀释至１０畅００mL，相应的总氮（以NO３－N计）3．2标准溶液配置引入的不确定度urel（c1）浓度分别为０畅００、０畅５０、１畅００、２畅５０、５畅００、７畅

7、５０和3．2．1由标准贮备液配置引起的不确定度分量urel（c0）１０畅００mg／L。样品用耶拿MultiN／C２１００sTOC／TN总氮标准贮备液购于环境保护部标准样品研究所，分析仪直接测定，进样体积为２００μL，每个点测量两次。浓度为５００mg／L。从标准溶液证书中可知其相对不确2．3数学模型定度为２畅１０％，由于浓度定值时的不确定度分布服从采用最小二乘法对标准溶液浓度（x）和峰面积（y）正态分布，在置信概率９５％时，取k＝２，则标准储备液收稿日期：２０１３‐０５‐２３作者简介：赵莉（１９８３—），女，山东日照人，硕士，助

8、理工程师，主要从事环境监测与分析工作。２０４赵莉，等：TOC／TN分析仪法测定水质总氮的不确定度评定环境与安全的相对标准不确定度为：urel（c０）＝２畅１０％／２＝０畅０１１。标准曲线拟合引入的测量结果的标准不确定度为：3．2．2配置标准使用液引起的不确定度分量２sy１１（