总有机碳测定仪(TOC)测量不确定度的评定.doc

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1、总有机碳测定仪测量不确定度的评定1.测量步骤1.1仪器的调试按说明书调试TOC分析仪及记录仪;选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量,仪器通电预热1h,至红外线分析仪的输出、记录仪上的基线趋于稳定。1.2干扰的排除水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时,会影响红外线的吸收。这种情况下,必须用二氧化碳蒸馏水稀释水样,至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度后,再行分析。2.数学模型总有机碳(N,mg/L)=式中::总有机碳的检测平均值3.测量不确定度不确定来源包括:玻璃器具产生的不确定度,标准曲线的不确定度(其中包括配制标准溶液时引人的不确定度和通过标准曲线计算样品质量引入的不确定

2、度)及进样体积引入的不确定度,测量重复性引起的不确定度,以及仪器产生的不确定度。3.1所使用的玻璃器具产生的不确定度(1)使用1000ml容量瓶产生的不确定度u1==0.0002(2)使用25ml单标线刻度管产生的不确定度u2==0.0005(3)使用100ml容量瓶产生的不确定度u3==0.0004(4)使用50ml容量瓶产生的不确定度u4==0.0004使用玻璃器具产生的总的不确定度ua==0.00023.2标准曲线的不确定度(1)标准物质的不确定度邻苯二甲酸氢钾的不确定度u标准物质=0.0001(2)标准曲线的不确定度回归方程:y=a+bx=67.8+946.9xSy/x===5

3、6.7Sxx=x测=n=6,标准曲线产生的不确定度:ub==0.0143.3仪器产生的不确定度(1)测量重复性引起的不确定度,单组测量的相对标准偏差:(1)依据总有机碳测定仪校准证书,仪器的不确定度Urel=2.2%4.合成标准不确定度5.扩展不确定度取包含因子k=2置信水平为95%,扩展不确定度:U(C)=k=2×0.27=0.54

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