总有机碳TOC测定仪

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1、复习化学需氧量测定仪一、化学需氧量简介化学需氧量（ChemicalOxygenDemand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，主要的是有机物。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量的测定，目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水COD≤15、Ⅲ类水COD≤20、Ⅳ类水COD≤30、Ⅴ类水COD≤40。二、简易型COD仪（一）基本原理和结构1.库伦滴定法（1

2、）原理恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质。以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W——电解反应物的质量（g）;I——电解电流（A）；t——电解时间；96500——法拉第常数（C）；M——电解反应物的摩尔质量；n——每克分子反应物的电子转移数。COD测定仪工作原理图（2）结构1）库伦池由工作电极对、

3、指示电极对及电解液组成。工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极组成（置于充3mol/LH2SO4，底部具有液络部的玻璃管中），用于电解产生滴定剂；指示电极对为玻片指示电极（正极）和钨棒参比电极（负极，置于充饱和硫酸钾溶液，底部具有液洛部），以其电位变化指示库伦滴定终点。电解液为10.2mol/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。2）电路系统由终点微分电路、电解电流变化电路、频率变化积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成用于控制控制库伦滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示COD值。3）电磁

4、搅拌系统（3）使用库仑式COD测定仪的要点在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解l5分钟，冷却后各加入等量的硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe3+在工作阴极上还原为Fe2+(滴定剂)去滴定(还原)Cr2O72-。库仑滴定空白溶液中Cr2O72-得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O2计)；库仑滴定样品溶液中Cr2O72-得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以O2计)。设前者需电解时间为t0，后者需t1，则据法拉第电解定律可得：式中：W——被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相

5、当于氧的克数；I——电解电流；M——氧的分子量（32）；n——氧的得失电子数（4）。设水样的COD值为Cx（mg/L）时，水样的体积为V（ml），则W=VCx/1000，带入上式，经整理后得到：该法简便、快速、试剂用过少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mL0.05mol/L重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3mg/L；测定上限为100mg/L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。三、自动COD测定仪（一）结构（二）原理自动COD测定仪采用的仍是滴定法，只是各个程序

6、全部自动进行，为了消除氯离子的干扰，自动加入硝酸银；试剂存储槽共4个，分别装有草酸钠、硫酸、硝酸银和高锰酸钾。他们通过各自的计量器定量的进入反应槽。反应槽置于油（或水）浴中，槽中放有电极、电磁搅拌器等。另有两个槽分别装有稀释水和洗涤水，经计量器计量后，定量的进入反应槽，各计量器的动作，包括启闭电磁阀、加热、滴定、清洗、零点及刻度校正等，均预先设定，由控制电路自动执行。其动作程序是，（样品+稀释水）→（硝酸银+硫酸）→高锰酸钾→油（或水）浴中加热→草酸钠→滴定→记录及显示结果。日本柳本、东亚电波等公司生产这种仪器。第七节总有机碳（TOC）测定仪

7、一、概述TOC是英文TotalOrganicCarbon的缩写，即总有机碳，它是指水体中有机物含有的碳素。废水中含有的碳素，除总有机碳外，还有无机碳（IC）统称为总碳（TC）。如果能测出总碳和无机碳，两者相减，便可求出总有机碳，即TOC=TC-IC（1）对总有机碳的测定，就是此原理进心进行的。这种仪器60年代问世，在测定水质有机污染中占主导地位。二、基本原理和结构（一）原理目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色散红外吸收法。原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃

8、烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳（ＴＣ