toc总有机碳测定仪操作规程

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1、珠海经济特区生物化学制药厂第5页共5页文件标题TOC总有机碳测定仪操作规程文件编号颁发部门GMP委员会生效日期年月日发往部门□生产部□制造一部□制造二部□制造三部□设备部□办公室□财务部□销售部□研究所□品管部起草人审核人批准人发放编号签名NO：日期年月日年月日年月日年月日目的：规范TOC总有机碳测定仪的使用操作规程。适用范围：TOC总有机碳测定仪。责任人：检验人员及质检负责人。内容：1.标准溶液的制备2.样品预处理3.仪器分析准备4.仪器操作步骤一.标准溶液的制备1.TOC测定的标准物质：8邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于TC标准。8碳酸钠用于IC标准。8碳酸氢钠用于IC标准。2

2、.TC标准的制备：1000ppmTC标准溶液1）邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105—120℃下干燥约1小时，在干燥器内冷却。2）准确称量2.125g。3）溶解后装入1L容量瓶中。4）加零水至容量瓶标线。5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。3.IC标准的制备1000ppmIC标准溶液：1）碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时；碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约1小时，在干燥器内冷却。2）准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。3）溶解后装入1L容量瓶中。4）加零水至容量瓶标线。5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。4.TN标准的制备1000

3、ppmTN标准溶液：1)硝酸钾KNO3在不高于105-110℃干燥3小时，在干燥器内冷却。药品生产质量管理文件珠海经济特区生物化学制药厂第5页共5页1)准确称量硝酸钾7.219g。2)溶解后装入1L容量瓶中。3)加零水至容量瓶标线。4)密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。5.TC和TN标准的制备100ppmTC和100ppmTN：1)1000ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。2)加25ml的2MHCl（最终浓度0.05M）。3)加零水至容量瓶标线。4)密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。6.2moL/LHCl的制备1)取浓HCl（约

4、37%，相当于12M）50mL，加入250mL蒸馏水，即稀释6倍。混合均匀。2)转移溶液到250ml瓶（标准附件）中。3)加盖盖紧。4)密闭并在常温下保存。溶液可稳定6个月。7.25%（w/w）H3PO4的制备1)将浓H3PO4（85%，比重约1.69）稀释5倍。2)比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。3)转移溶液到250ml瓶（标准附件）中。4)加盖盖紧。5)密闭并在常温下保存。溶液可稳定6个月。8.纯水1）密闭并在常温下保存。溶液可稳定1天。一.样品预处理1.采样1）收集有代表性的样品；2）样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封箔片，避

5、免有机物质污染样品；3）灌满采样容器，尽可能减少顶部空间。4)样品储存在2-5℃的冰箱中，避光。2.样品的保存1)样品在1周之内分析。2)尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化或细菌的滋生。3)样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化。4)样品应该在4oC保存。5)如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在2小时以后才能进行用HCl酸化到pH2。三.仪器分析的准备1.高灵敏度分析1)通常0.5ppm（500ppb）或更低。2)注意事项:a.使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。药品生产质量管理文件珠海经济

6、特区生物化学制药厂第5页共5页b.使用NPOC，因为TC-IC方法误差大。c.使用新鲜的纯化水制备标准/样品。d.在测定之前，执行5次以上的酸化水（2-3滴1MHCl/100ml）测定，稳定系统以期获得稳定的峰。2.TC和IC的氧化室1)正常灵敏度的Pt催化剂a.担体铝珠上0.5%铂b.TOC分析：500ppb或更高高灵敏度的Pt催化剂c.石英棉上0.5%铂d.TOC分析：<500ppb2)IC反应溶液a.25%（w/w）H3PO4b.稀释50ml85%H3PO4到总体积250ml。3.自动进样器样品容器的密封1)下列样品分析的容器应该密封:·NPOC分析·IC分析·POC分析

7、·低浓度样品（约10mg/l）·碱性的样品（pH7或更高）·样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物·大量的样品，需要长的分析时间。4.样品容器的密封·除了使用提供的盖子，也可使用其他市售的产品，例如Parafilm。·对ASI-5000（A）正常灵敏度的试样瓶和所有TOC-V容器，切割密封片到约25×25mm。·对ASI-5000（A）高灵敏度试样瓶，把密封片放在瓶顶并盖上塑料盖。5.NPOC分析药品生产质量管理文件珠海经济特区生物化学制药厂第5页共5页a.酸化:·样品用HCl酸化（通常2M）直