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1、祖师麻凝胶膏剂提取工艺研究摘要：目的优选祖师麻凝胶膏剂的提取工艺。方法以祖师麻甲素含量为考察指标，以溶剂用量、浸泡时间、提取时间为考察因素，采用正交试验进行工艺优选。结果祖师麻药材的最佳提収工艺为：脱脂祖师麻药材加水30mL,浸泡1.5h,回流提取2.0h,提取1次。祖师麻甲索的平均含量为9.83mg/go结论该提取工艺稳定可行，节约能源，为祖师麻凝胶膏剂的牛产工艺提供了依据。关键词：祖师麻凝胶膏剂；提取工艺；正交试验；祖师麻甲素；高效液相色谱法D0I：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.08.021屮图分类号：R283.5文献标识码：A文章编号：1005-5304
2、（2014）08-0073-03祖师麻凝胶膏剂为本院自主研发的中药制剂，山祖师麻提取精制的浸膏粉和基质组成，具有祛风除湿、活血止痛功效。其主药祖师麻笏材主要来源于瑞香科Thymelaeaceae瑞香属黄瑞香DaphnegiraldiiNitsche、唐古特瑞香D.tanguticaMaxiam或凹叶瑞香D.retusaHemsl的根皮和茎皮，主要有效成分为瑞香素（7,8-二轻基香豆素，乂称祖师麻甲素，Daphnetin）＞瑞香昔（祖师麻乙素，Daphnin）＞7-疑基香豆素（伞形酮，又称伞形花内酯,7-Hydroxycoumarin）、紫丁香昔（syringin）等[1-4]o本研究采用正
3、交试验设计，以祖师麻甲素的含量为指标，优选祖师麻凝胶膏剂的最佳提取工艺。1仪器与试药Agilentll20型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），AE260型万分之一电子天平（瑞士MettleToledo基金项目：甘肃省普通中医药科研课题（GZK-2011-81）；兰州市第三批科技计划项目（2013-3-39）通讯作者：石晓峰，Tel:0931-2614521,E-mail:shixiaofeng2005@sina・com公司），CP225D型十万分之一电子分析天平（徳国Sartorius公司），SHZ-D型循环水式真空泵（河南巩义市予华仪器有限责任公司），SK3310HLC型超声波清洗器（上
4、海科导超声仪器有限公司），800型离心沉淀器（上海手术器械厂）。祖师麻药材由甘肃泰康制药冇限责任公司提供，原植物经甘肃省医学科学研究院何福江研究员鉴定为瑞香科植物唐古特瑞香D.tanguticaMaxiam；祖师麻甲素对照品（批号110900-201006,供含量测定用）山中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙睛均为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1祖师麻药材的脱脂处理称取粉碎过筛（20〜40目）后祖师麻药材500g,置于圆底烧瓶中，加入石油瞇（60〜90°C）500mL,浸泡24h,过滤，药渣晾干，即得祖师麻脱脂药材。2.2对照品溶液的制备精密称取祖师麻甲素对照品适
5、量，加超纯水加热溶解，定容，制成每1mL含祖师麻甲素0.189mg的对照甜溶液。2.3供试品溶液的制备精密称取祖师麻脱脂药材0.5g,加水30mL,称定质量，浸泡1.5h,【口I流提取2h,于室温放至恒重，过滤，滤液用超纯水定容至100mL容量瓶。取10mL上述溶液，3000r/min离心30min,上清液过0.45um微孔滤膜，作为供试品溶液。2.4色谱条件与系统适用性试验色谱柱:AgilentEclipsePlusC18(4.6mmX250mm,5um)；流动相：乙猜-0.1%磷酸水溶液(15:85)；流速:1.0mL/min；检测波长:327nm[5]；柱温：30°C；进样量：20u
6、Lo精密吸取上述对照品溶液、供试詁溶液各20PL,注入液相色谱仪，在此色谱条件下，样品中祖师麻甲素得到较好分离，与其相邻色谱峰分离度＞1・5,理论塔板数以祖师麻甲素峰面积计算不低于3000o色谱图见图loAB注：A.对照詁；B.供试品；1•祖师麻甲素图1祖师麻药材中祖师麻甲素高效液相色谱图2.5线性关系考察分别精密吸取祖师麻甲素对照品溶液100、150、200、250、300、350□L至lniL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度。精密吸取上述対照品溶液各20uL,依次进样，测定峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品质量（ug）为横坐标，进行线性回归，得祖师麻甲素回归方程Y=4.09028X107X+
7、1520230（尸0・9992）,表明祖师麻甲素在0.378-1.323Pg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。2.6精密度试验精密吸取对照品溶液20uL,连续进样6次，测定峰面积，以峰面积计算得RSD二0.67%O2.7稳定性试验取同一份供试品溶液，在上述色谱条件下分别于0、2、4、6、8、10、24h进样20PL,记录峰面积，结果祖师麻甲素峰面积的RSD=2.41%（n=6）,表明供试品溶液在24h内基本稳定。2.8
