祖师麻膏药质量标准研究

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1、甘肃医药2010年第29卷第5期GansuMedicalJoumal。Oct2010，Vo1．29，No．5·563·溶液和供试品溶液，依上述色谱条件，各进样20l，测2．2．7线性关系考察。精密称取紫丁香苷对照品定，记录色谱图，结果见图2。图谱表明紫丁香苷峰保3．20mg，置50ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，摇留时间约32min，在此色谱条件下紫丁香苷与其他成匀，备用。精密吸取上述对照品溶液各0．5、1．0、3．0、份有较好的分离度，分离度为3．59，理论板数按紫丁香5．0、7．0、10．0ml，分别置lOml量瓶中，用水稀释至刻苷计不小于50

2、00。阴性样品在对照品相应位置未出现度，摇匀，各进样201xl，按2．1．1项下的色谱条件下测峰，未检出紫丁香苷，说明阴性样品中不含紫丁香苷，定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线形回对测定无干扰。归，得回归方程：Y=3402814X+2962，相关系数r=2．2．6回流提取时间的确定。为了考察样品提取过程0．9998。结果表明紫丁香苷进样量在0．064～1．28g内，中回流提取时问对含量测定的影响，我们分别精密称与峰面积呈良好线性关系。取样品(批号：20090809)4份，按2-3-3项下方法处理，2．2．8精密度试验。精密吸取2．2．3项下制

3、备的对照品回流时问分别为0．5、1、1．5、2小时，所得供试品溶液，溶液，进样201xl，重复进样5次，峰面积分别为依上述色谱条件，测定，紫丁香苷含量分别为0．0539、1013671、1028568、1010864、1051235、1017345，平均值0．0584、0．0580、0．0584mg／g。结果可见，回流提取1小时为1024337，峰面积RSD为1．61％(n=5)。结果表明，该紫丁香苷的提取已趋于完全，故确定回流提取时间为l方法精密度良好。小时。2．2．9稳定性试验。取祖师麻膏药样品(批号：20090809)，按2．2．3项下方法制成供

4、试品溶液，分别于0、2、4、8、24h各进样201xl。峰面积分别为：397573、394132、392614、399926、404106，平均值397670，RSD0_i为1．16％，结果表明，供试品溶液在24小时内性质稳定。2．2．1O重复性实验。将同一批祖师麻膏药样品(产品一≥。～一⋯⋯⋯。一。一～一一一～3～⋯批号：20090809)平行取样6份，按2．2．3项下方法操作l■■算蠢{柚'‘’lt'⋯簟⋯■一■

5、I制成供试品溶液，分别进样20l，测得样品含量分别为：0．0589、0．0578、0．0576、0．0571、0．0564、0．0579

6、mg／g，平均含量为0．0576mg／g，RSD为1．45％(n=6)，结果表明本法重现性良好。2．2．11加样回收率试验。精密称取已知含量的同一批：雏样品6份，分别置研钵中，分别加紫丁香苷对照品溶液4m；(浓度：0．286mg／m1)lml，按2．2．3项下方法操作制成供}试品溶液，各进样20，测定，记录色谱图，计算回收一'_’一-。一～：率，结果见表1。2-3样品含量测定按2．2项下方法，对11批样品中紫丁香苷的含量进行测定，每批重复两次，结果见表2。3讨论3．1薄层色谱鉴别原标准中虽有祖师麻薄层色谱鉴别项，但是由于原展开剂在展开过程中易使薄层板下

7、端硅胶G脱落，影响实验效果；同时原标准取用祖师麻对照药材3g，取样量较大。本试验以甲苯一乙酸乙主巷董酯一冰醋酸(5：4：1)为展开剂，不但消除了硅胶G脱落的缺点，且展开效果更好；同时将祖师麻对照药材取样量定为1g，更为合理。3．2含量测定祖师麻膏药原标准未建立含量测定，为了有效控制祖师麻膏药质量，我们首先采用高效液·564·甘肃医药2010年第29卷第5期GansuMedicalJournal，Oct2010。Vo1．29，No．5表1加样回收率试验结果注：样品批号：20090809，紫丁香苷含量为：O．0584mg／s表2样品中紫丁香苷的含量测定结果

8、麻甲素含量低，测定误差较大，测定结果不理想。后经参考文献㈣和多次试验，发现祖师麻中紫丁香苷含量产品批号规格含量(mr,／张)平均含量总批次平均第1次第2次(mr／张)含量(m张)较高，且为其主要成分之一[3】，测定其含量对控制产品质量有一定意义，可作为检测和控制祖师麻膏药中祖200907017张0．140．130．14师麻用量的有效手段。200907027张0．360．370．360．26200907037张0．290．280．283．3本研究所建立的质量控制标准方法简便、专属性强、重现性好，准确可靠，可有效地控制祖师麻膏药的20090708lOg／~

9、0．620．610．62质量。20090809lO#-~0．310．290．302009081