[精品]COD试剂研究报告

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1、COD试剂研究报告化学需氧暈(COD),是指在强酸并加热条件下,用重珞酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的暈，以氧的mg/L表示。国家规定的标准测量方法，即《水质化学需氧暈的测定重钻酸钾法》(GB11914-89)是公认的技术成熟且测量结果真实可靠的方法，但是它耗时耗能，且工作效率不高。面对越来越多的水样，我们需要-•种节时节能的方法以提高工作效率。以《水和废水监测分析方法》屮提到的B类方法(经过国内研究和多个单位实验验证表明是成熟的统一方法)，即快速密闭催化消解法(含光度法)为依据，我公司研发生产了COD专用试剂，它采用可见分光光度法测暈。这种方

2、法也是USEPA认可的方法。它的化学反应原理与标准方法-•样,仍是使用重珞酸钾作氧化剂来氧化水中有机物°为检验试剂的可靠性，我们做了以下试验。1与国家标准方法的对比试验1.1重珞酸钾法1.1.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的雨铠酸钾氧化水样中还原性物质，过量的匝钮酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁镀回滴。根据硫酸亚铁镀的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：Cr2O72■+14H++6e=2C产+7出0Cr2O72+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3+4-7H2O酸性巫锯酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时直

3、链脂肪族化合物可完全被氧化。氯离子能被重铭酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，彩响测定结杲，故在冋流前向水样屮加入硫酸汞，使成为络介物以消除干扰。1.1.2准备试剂%1巫銘酸钾标進溶液(1/6K2Cr207=0.2500mol/L)%1试亚铁灵指示液%1硫酸亚铁鞍标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O=0.1mol/L]%1硫酸一硫酸银溶液%1硫酸汞粉末1.1.3实验步骤%1取20.00mL待测样品置250ml烧!■!的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重洛酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠，连接.弊口冋流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30

4、ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热冋流2h(自开始沸腾时计时)。注：①COD标样用邻苯二甲酸氢钾配制，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为行76g,所以溶解0.8502g邻苯二屮酸红钾于1000ml蒸馆水中，得到的即是1000mg/L的CODCr标准溶液。用该标准溶液配制成20,50,100,150,300,500,700mg/L的COD标准系列溶液。%1测水样时，若氯离子含量超过30mg/L,应加入0.4g硫酸汞于流锥形瓶屮，摇匀。%1大于50mg/L的COD值用0.25mol/L浓度的重饼酸钾溶液，且测定上限是700mg/L

5、,小于50mg/L的COD值用0.025mol/L浓度的重絡酸钾溶液。%1冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取卜.锥形瓶。%1溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁鞍标准溶液的用量。%1测水样的同时，以20.00ml蒸缁水按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。1.1.4计算CODCr(O2,mg/L)=(V0-Vi)?Cx8x1000/V式中：C—硫酸亚铁镀标准溶液的浓度(mol/L)Vo—滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液用量(ml)W—

6、—滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液用量(ml)V—水样的体积(ml)8——氧(1/20)摩尔质量(g/mol)1.1.5数据处理记录下酸式滴定管在滴定前后的示值，计算出滴定的用最，山上述公式得出样品的浓度值。见表仁表1样品理论浓度少(mg/L)滴定前示值(ml)滴定后示值(ml)滴定用量(ml)样晶实际浓度"(mg/L)0<50mg/L21.041.220.2/>50mg/L21.045.524.5/2028.042.514.522.85020.027.07.052.810020.042.022.010015020.040.820.814830021.0

7、38.217.233250021.033.312.348870034.041.67.6676水样1©21.043.622.676水样2②21.034.213.2452注：对旨川邻苯二甲酸氮钾配制的CODcr标样的理论值。"指实际用国标方法测得的值。%1河水②生活污水址然国标方法是技术成熟的方法，但山于操作过程繁琐，难免会产生误差,所以实际测就值和理论值还是冇一定的偏差，不过基本在5%以内。1.2闭管回流分光光度法1.2.1方法原理在酸性介质中和催化作用下，于恒定温度下闭管回流-定时间，使试样中还原性物质被重馅酸钾氧化,同时Cr2O72^还原为C产。试

8、样屮COD与山Cr2O72-还原生成的C产的浓度成正比，分别在C产灵敏波长610nm处和Cr2O72-灵敬波