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时间:2020-04-20
《哈希COD试剂配方.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1. 概述 用美国哈希专用试剂和仪器测定COD,方法简单,结果准确。但其试剂价格较为昂贵,监测机构不可能大量使用,按照哈希公司提供的试剂配方,在制备上难以掌握,至使哈希测定COD这一简单准确的方法,在使用上受到了一定的限制。为解决这一问题,我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。调整后的配方容易操作,测定结果符合监测要求。2. 仪器2.1 DR/2010分光光度计。2.2 COD加热器。2.3 哈希COD测定试管。3. 试剂及试剂配方3.1 硫酸银,化学纯。3
2、.2 硫酸汞,化学纯。3.3 硫 酸,分析纯,ρ=1.84g/ml。3.4 硫酸-硫酸银试剂:向500ml硫酸(3.3)中,加入5g硫酸银(3.1),放置1~2天使之溶解,并摇匀。3.5 C=0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液:将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中,稀释至500ml。3.6 COD测定管试剂配方(量程为0~700mg/l):取清洁的哈希COD测定试剂管(2.3)若干支,每支分别依次加入0.03g硫酸汞(3.2)、3.00ml
3、硫酸-硫酸银试剂(3.4)、1.00mlC=0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液(3.5),盖上试管帽。4. 建立用户COD测定程序4.1 获取用户COD测定程序参数:取6支COD测定试管(3.6),分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样,盖上试管帽,在COD加热器(2.2)上,于150℃下加热2h,冷至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。测定结果见下表:COD浓度mg/l0255075125250600nm处吸光度E00.0090.0200.0300.0510.105校准曲线相关系数:γ=0.9998
4、 校准曲线方程: C=2367E+2.674.2 建立用户COD测定程序:将(4.1)测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中,便获得了一个适合用户的COD测定程序。5.样品测定5.1 取2.00mlCOD样品加入到1支COD测定试管(3.6)中,盖上试管帽,COD加热器(2.2)上,于150℃下加热2h,冷至室温后,在DR/2010分光光度计上选取测定COD的用户程序,读出样品的COD测定结果。6. 讨论6.1 该方法在几个监测机构的测定表明,测定COD简便准确。例如在重庆市环境监测中心使用该方法时,对两
5、个密码样品进行了平行测定,其结果符合要求。密码样品mg/l C1=55~64; C2=200~218。测定值 mg/l C1=60,59; C2=201,203。6.2 由于实验室间的误差,建议用户各自建立自己的COD测定程序,以达到最佳的测定效果。
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