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时间:2018-07-27
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1、一、NH3N-2000试剂和标液制备配制试剂所使用的纯水均为无氨水。(1)氨氮标准储备溶液(1000mg/L):用分析天平准确称取3.819±0.004g氯化铵(NH4Cl,在100-105℃干燥2h),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。0-300mg/L量程:(3)氨氮标准溶液(50mg/L):用胖肚移液管准确吸取50mL1000mg/L氨氮标准储备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。作为0-50mg/L量程的标2溶液!(4)氨氮标准溶液(5.0mg/L):用胖肚移液管准确吸取100mL50mg/L氨氮标准溶液于1000mL容量瓶中,稀释至刻
2、度。作为0-5mg/L量程的标2溶液!(5)零点校正液:以纯水代替。(6)纳氏试剂:称取160g氢氧化钠(NaOH),溶于500mL水中,冷至室温。称取70g碘化钾(KI)和100g碘化汞(HgI),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至1000mL。贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。(于暗处存放,有效期可达一年。)(7)酒石酸钾钠溶液:称取500g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至1000mL。(8)KI溶液:称取20gKI晶体,溶于100mL水中,作为清洗液。警告:纳氏试
3、剂为剧毒试剂,接触纳氏试剂可能会有危险。在接触试剂之前,请再次阅读相关安全操作事项,确保安全操作。二、COD-2000试剂制备4.1(0~1000)mg/L量程的试剂以配制量程为(0~1000)mg/L所需的试剂为例:1.铬试剂:准确称取预先在105℃烘干2h的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)29g,47g分析纯硫酸汞(HgSO4),加入约500mL水,再加入100mL浓硫酸(H2SO4),冷却后,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。2.银试剂:于1000mL浓硫酸中加入14g分析纯硫酸银(Ag2SO4)。放置1-2天,不时摇动,使其溶解。3.量程校正储备
4、液COD值10000mg/L:准确称取8.502g邻苯二甲酸氢钾,用去离子水稀释到1000mL;4.100%量程校正液(COD1000mg/L):用50mL的胖肚移液管准确量取100mL的量程校正储备液,全量转入到1000mL的容量瓶中,再加纯水定容至标线;注意:(1)使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105℃烘干;(2)校正液需避光冷藏(4℃)保存,有效期为1个月,如发现溶液中有白色半透明絮膜状物体存在,说明已过期,不能使用。三、TP试剂制备提示:如无特别说明,本手册中试剂制备中所用到的水均指纯净水或蒸馏水。4.1氧化剂过硫酸钾溶液的配制(50g/L):准
5、确称取25g过硫酸钾,置于烧杯,然后缓慢地加入水,搅拌,待完全溶解后,移入500mL容量瓶,并稀释至刻度。注意:室温25℃下,过硫酸钾溶解较慢,配制时需充分搅拌,必要时放置过夜,请不要通过加热的方法使之溶解,否则会使过硫酸钾分解导致氧化性失去。4.2还原剂抗坏血酸(维生素C)溶液的配制(100g/L):准确称取10g抗坏血酸(维生素C),置于烧杯,然后缓慢地加入水,再加0.2mL丙酮,搅拌,待完全溶解后,移入100mL容量瓶,并稀释至刻度。注意:抗坏血酸溶解较慢,请充分搅拌使之溶解。此溶液置于棕色试剂瓶中,避光保存。如不变色可长时间使用;如果变黄色即可弃去。4.
6、3显色剂钼酸盐溶液的配制:准确称取13g钼酸铵,置于烧杯,然后加入100mL水,搅拌,完全溶解,待用。准确称取0.35g酒石酸锑钾,置于烧杯,然后加100mL水,搅拌,完全溶解。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL硫酸溶液(1:1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。(此溶液置存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。)4.4磷标准贮备溶液500mg/L磷标准贮备溶液:准确称取2.197±0.001g于110℃干燥2h磷酸二氢钾,至1000mL容量瓶中,加入大约TP-2000总磷在线分析仪用户手册10800mL水,加2.5mL浓硫酸,用水稀释至标线并混匀。(5
7、00mg/L)50mg/L磷标准溶液:准确吸取100mL500mg/L的磷标准贮备溶液,至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混合。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。4.5磷标准使用溶液0-1mg/L量程:用移液管准确移取20.00mL的50mg/L磷标准溶液至1000mL的容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。(1mg/L)0-5mg/L量程:用移液管准确移取100mL的50mg/L磷标准溶液至1000mL的容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。(5mg/L)0-50mg/L量程:直接用移液管取用。
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