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1、前列通窍胶囊的质量标准研究摘要：冃的：建立前列通窍胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的黄罠、水蛭、肉桂进行定性鉴别；采用高效液和色谱法（HPLC-ELSD）对样品屮的黄罠甲廿进行含量测定。结果：薄层色谱法能对黄罠、水虫至、肉桂进行专属性鉴别；HPLC-ELSD法测定黄罠甲昔含屋时，进样量在1.49〜7.44ug范围内呈线性关系，—0.9991（n二5）,平均冋收率为100.55%,RSD为1.59%（n二6）。结论:定性、定量方法简单可行,结果准确可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。关键词：前列通窍胶囊；质
2、量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1007—2349（2010）06—0054—02前列通窍胶囊是本院男科治疗前列腺增生所致膀胱逼尿肌功能受损的中药复方制剂。由黄茂、水輕、肉桂、蛇床子、乌药等屮药组成。具有益气补肾、祛瘀通窍的功效。临床用于尿频、尿急、排尿无力、小便不通或点滴不爽、尿细如线、尿线分叉，尿不尽，舌淡胖或舌淡紫，苔白润或紫暗，脉沉迟或细弱或细涩等属于肾阳虚弱及瘀阻水道证的前列腺增生症。为了有效控制该制剂的质暈，保证临床用药的安全有效，笔者根据处方屮药材的理化性质，采
3、用薄层色谱法对该制剂中黄罠、水蛭、肉桂进行了定性鉴别，同时采用高效液相色谱法对方中黄罠主耍成分黄罠甲昔进行含量测定，报道如下。1仪器与试药ZF-II四用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）;AgilentllOOseriesW效液相色谱仪；Alheeh2000型蒸发光散射检测器；cQ250超声波清洗器（中船七院七二六所）；黄英卬营对照品,批号：110781-200710,水蛭对照药材,批号：121061-200503,桂皮醛对照品,批号:110710-200812,均购自中国药站牛物制站鉴定所；硅胶G板（青岛海洋化工厂）；乙膳为
4、色谱纯，英他试剂均为分析纯，水为超纯水；前列通窍胶囊（云南省中庾庚院制剂室）；阴性对照样品按处方药材比例制。2方法与结果2,1定性分析2,1,1黄茂的薄层色谱鉴别取木品10粒，内容物加水饱和的正丁醇20讥，超声处理20min,滤过，残渣再加水饱和的正丁醇20mL振摇提収，滤过，合并正丁醇液，以1%氢氧化钠溶液洗涤2次。每次15mL,匸丁醇液蒸干，残渣加甲醇1讥使溶解，作为供试品溶液;取缺黄罠的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液；取黄代甲廿对照品，加甲醇制成ImL含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和
5、阴性对照溶液各5uL,对照品溶液2UL,分別点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水（13：7：2）10°C以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾于，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰,分别置H光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点（图1）。2,1,2水蛭的薄层色谱鉴别収本品10粒，内容物加无水乙醇10mL,超声处理15min,滤过，滤液蒸干，加无水乙醇ImL使溶解，作为供试品溶液；取缺水蛭的阴性样品，同法制成阴性
6、对照品溶液；取水蛭对照药材lg,加无水乙醇同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5PL,对照药材溶液2uL,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置口光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点（图2）。2,1,3肉桂的薄层色谱鉴别取木品5粒，内容物加乙酸乙酯20mL,超声处理15min,滤过，滤液蒸至约2mL
7、,作为供试品溶液；取缺肉桂的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液;取桂皮醛对照品，加乙醇制成1汕含1订的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和阴性对照溶液各5uL,对照品溶液1nL,分别点于同-•硅胶G薄层板上，以石油瞇（60〜900C）〜乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，収出，晾干，喷以二硝基月井乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液在相应的位置上无斑点（图3）o2,2黄罠甲芹含量测定2,2,1色谱条件Agilent-ODS-3色谱柱（5nm,4.6mmX250m
8、m）；流动相：乙睛一水（33：67）；ELSD参数：漂移管温度为100°C,氮气流速为2.OmL・min,进样量为20uL；柱温:25C,流速为1.OmL•min。2,2,2对照品溶液的制备精密称収黄英甲首对照品18.6mg，置入50mL容量瓶中，以甲醇溶解定容,制成每ImL含黄罠甲昔0.
