骨刺胶囊的质量标准研究

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1、骨刺胶囊的质量标准研究【关键词】骨刺胶囊；,,,高效液相色谱法；,,,薄层色谱；,,,芍药苷　　摘要：目的制定骨刺胶囊的质量标准。方法采用薄层谱法鉴别骨碎补、白芍、独活、川芎，高效液相色谱法测定芍药中所含芍药苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰，重现性好，阴性对照无干扰，含量测定平均回收率98.5%，RSD为1.93%。结论方法简便，准确，可供骨刺胶囊质量控制。　　关键词：骨刺胶囊；高效液相色谱法；薄层色谱；芍药苷　　StudyonQualityControlofGuCiCapsules　　Abstract:ObjectiveToestablishth

2、equalitycontrolstandardforGuCiCapsule.MethodsRhizomaDrynariae,RadixPaeoniaeAlba,RadixAngelicaePubescentis,RhizomaChuanxionginedbyHPLC.ResultsTheTLCspotsdevelopedple,theHPLCmethodshoethodissimple,accurateandcaneffectivelycontrolqualityofGuCiCapsule.　　Keyl，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加

3、甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品加甲醇溶解使成1mg/ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验吸取上述两种溶液各4μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲酸水（1∶12∶2.5∶3）的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以三氯化铝溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供视品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。　　2.1.2白芍取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品加乙醇溶解使成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。

4、照薄层色谱法实验吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开、取去、晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同蓝紫色斑点。结果见图2。　　2.1.3独活取本品粉末2.0g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取独活对照药材2.0g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷苯醋酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开、取

5、去、晾干，置紫光灯（365nm）下检视，供视品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图3。　　2.1.4川芎取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开、取去、凉干，置紫外光灯（365nm）下检视，供视品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图4。　　2.2含量测定　　2.2.1色谱条

6、件与系统适应性实验色谱柱：AgilenlzorbaxextendC18（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：乙氰（15∶85）；柱温25℃；流速1.0ml/min；检测波长230nm；理论塔板数按芍药苷峰计应不低于6000；进样量：10μl。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品2.0g，精密称定，加甲醇50ml，精密称定，超声处理30min，放冷、称重、补足减失的量，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液2.0ml置10ml量瓶中，用甲醇定容至10ml，摇匀，即得。　　2.2.3对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥36h的芍药苷对照品6.

7、35mg，用甲醇定容至50ml，摇匀，精密吸取2.0ml，用甲醇定容至10ml，摇匀，即得。　　2.2.4线性关系考察精密量取芍药苷对照品溶液（0.0510mg/ml）2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12μl进样，按上述条件测定，以芍药苷的量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为Y=1.89×104X3.49×103，r=0.99996。表明芍药苷含量在102~612ng范围内线性关系良好。　　2.2.5稳定性实验取供试品溶液按上述条件分别在0，2，4，6，8，10h进样，结果表明供试品溶液在10h稳定，RSD=1.3

8、%（n=6）。　　2.2.6精密度实验精密吸取上述对照品溶液，连续重复进样6次，10μl/次，芍药苷峰面积值RSD=1.2%。　　2.2