舒心胶囊质量标准的研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果舒心胶囊质量标准的研究作者：王琳，张羽，王晓明，邱智东【摘要】目的：建立舒心胶囊的质量标准。方法:采用TLC对苦参、黄芪进行色谱鉴别，采用HPLC测定红参中人参皂苷Rb1的含量。结果：苦参、黄芪的TLC结果好，阴性无干扰；人参皂苷Rb1在～μg范围内具有良好的线性关系,r=,平均加样回收率%，RSD=%。结论:所建立的质量标准可有效的控制舒心胶囊的质量。【关键词】舒心胶囊；质量标准；HPLC;人参皂苷Rb1舒心胶

2、囊由红参、黄芪、苦参等药味组成，临床常用于治疗冠心病、心绞痛等病症。为保证本品的质量可控，我们对处方中的苦参、黄芪进行了薄层鉴别，并采用高效液相色谱法对红参所含人参皂苷Rb1进行含量测定，报告如下。1仪器与试药　　日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学NXX色谱数据工作站，人参皂苷Rb1化学对照品(由中国药品生物制品检定所提供，批号：-XX20，规格：供含量测定用)。所用试剂均为色谱纯和分析纯。定性鉴别.1苦参的鉴别取本品10g，加氯仿80mL、氨水，回流40课题份量和难易程度要恰

3、当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果min，滤过，滤液蒸干，加氯仿mL使溶解，上中性氧化铝柱(g，内径1cm)，依次用氯仿-甲醇(7:3)各20mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，制成供试品溶液。吸取苦参碱对照品溶液、上述供试品溶液各10μl，分别点于同一用1%NaOH制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8：3：)为展开剂，展开cm，晾干

4、，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4：2:1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。.2黄芪的鉴别(略)含量测定.1色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-%磷酸(:)为流动相；检测波长为20nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于XX。.2对照品及供试品溶液的制备.对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每10mL含的溶液，即得。.供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约,研碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密

5、加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流90min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密称取续滤液2mL，蒸干，残渣加水10课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果mL使溶解，用乙醚萃取2次，每次1mL，弃去乙醚液，水液用水饱和正丁醇萃取4次，每次1mL,合并正丁醇液，正丁醇液用1%NaOH溶液萃取3次，每次20mL，弃

6、去NaOH溶液，正丁醇液再用正丁醇饱和水萃取2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加少量甲醇溶液，定容至mL，微孔滤膜滤过，即得。.阴性对照品溶液的制备及测定取不含红参的处方,按制备工艺制成缺红参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。按含量测定方法测定，结果表明本法具有良好的专属性。.4线性关系考察精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液2、5、10、15、20μl注入液相色谱仪，以进样量(μl)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线人参皂苷Rb1的回归方程y=x+，r=,由此确定丹皮酚线性范围为～μg。编辑。.5精密

7、度试验精密吸取同一对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密度。结果RSD为%,表明机器精密度较好。.6重现性试验精密称取同一批样品共5份,按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为%，表明该方法重现性良好。.7稳定性试验取对照品溶液、供试品溶液进样10课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便

8、于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果μl,每隔一段时间进样1次，共进样5次,对照品RSD为%，供试品RSD为%，表明对照品溶液、供试品溶