舒心胶囊质量标准的研究【本科临床医学论文设计下载】

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1、临床医学论文•舒心胶囊质量标准的硏究作者：王琳，张羽，王晓明，邱智东【摘要】目的：建立舒心胶囊的质量标准。方法:采用TLC对苦参、黄英进行色谱鉴别，采用HPLC测定红参中人参皂昔Rbl的含量。结果：苦参、黄罠的TLC结果好，阴性无干扰；人参皂昔Rbl在0.998〜9.88/zg范围内具有良好的线性关系，1=0.9998,平均加样回收率97.95%，RSD=1.66%。结论:所建立的质量标准可有效的控制舒心胶囊的质量。【关键词】舒心胶囊；质量标准；HPLC;人参皂昔Rbl舒心胶囊由红参、黄罠、苦参等约味组成，临床常用于治疗冠心病、心绞痛等病症。

2、为保证本品的质量可控，我们对处方中的苦参、黄英进行了薄层鉴别，并采用高效液相色谱法对红参所含人参皂昔Rbl进行含量测定‘报告如下。1仪器与试药日本岛津LC・10ATVP高效液相色谱仪,SPD-10AVP紫外检测器，77251手动进样器，浙江大学N2000色谱数据工作站，人参皂昔Rbl化学对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：110704・200420，规格：供含量测定用）。所用试剂均为色谱纯和分析纯。2定性鉴别2.1苦参的鉴別取本品10g‘加氯仿80mL、氨水0.8mL'回流40min，滤过，滤液蒸干，加氯仿5mL使溶解，上中性氧化铝柱

3、(5g，内径1cm)，依次用氯仿•甲醇(7:3)各20mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，制成供试品溶液。吸取苦参碱对照品溶液、上述供试品溶液各10“1，分别点于同一用MNaOH制备的硅胶G薄层板上,以甲苯•丙酮■甲醇(8:3:0.5)为展开剂，展开8cm，晾干，再以甲苯■乙酸乙酯■甲醇•水(2:4:2:l)10°C以下放置的下层溶液为展幵剂，展幵，取山，晾干，喷碘化铤钾溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。2.2黄罠的鉴别(略)3含量测定3.1色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为塡充剂；

4、以乙月青・0.05%磷酸(29.5:70.5)为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂KRbl峰计算应不低于2000。3.2对照品及供试品溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备精密称取人参皂昔Rbl对照品适量，加甲醇制成每10mL含0.5mg的溶液,即得。3.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品约2.5g,硏碎，精密称定，置具塞锥形瓶屮，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热I口I流90min‘放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密称取续滤液25mL，蒸干，残渣加水10mL使溶解'用乙瞇萃取2次，每次15汕，

5、弃去乙瞇液，水液用水饱和正丁醇萃取4次，每次15mL,合并正丁醇液，正丁醇液用l%NaOH溶液萃取3次，每次20mL，弃去NaOH溶液，正丁醇液再用正丁醇饱和水萃取2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加少量甲醇溶液，定容至5mL，微孔滤膜滤过，即得。3.2.3阴性对照品溶液的制备及测定取不含红参的处方,按制备工艺制成缺红参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备力法制成阴性对照品溶液。按含量测定方法测定，结果表明本法具有良好的专属，性。3.4线性关系考察精密吸取人参皂昔Rbl对照品溶液2、5、10、15、20“1注入液相色谱仪，以进样量

6、（H1）为横坐标，峰面积积分値为纵坐标绘制标准曲线人参皂昔Rbl的回归方程y二163240X+9604.1，1•二0.9998,由此确定丹皮酚线性范围为0.998〜9・88/zg。3.5精密度试验精密吸取同一对照品溶液各10“1,分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分値，计算，考察精密度。结果RSD为1.55%,表明机器精密度较好。3.6重现性试验精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备方法，依法独立测定，测定样品含量，以考察本法的重现性。结果RSD为1.51%，表明该方法重现性良好。3.7稳定性试验取对照品溶液、供

7、试品溶液进样10//I,每隔一段时间进样1次，共进样5次,对照品RSD为1.75%，供试品RSD为1・08%，表明对照品溶液、供试品溶液在36h内稳定。3.8加

8、样回收率试验精密称取同法测定的已知含量样品共5份，分别精密加入对照品10mL，依法测定，计算回收率。结果人参皂苜Rbl平均回收率97.95%，RSD=1.66%，表明本法准确性较好。3.9样品测定取样品3批，按供试品溶液制备方法处理，照上述含量测定方法测定，结果060601、060602、0606033批次的含量(mg/g)分别为2.0143、2.1662、2.1592。4讨论4・1

9、含量测定在供试甜溶液制备中，根据被提取成分人参皂昔Rbl的溶解性，人参皂苗Rbl属皂苗类化合物，极性较大，其良好提取溶剂为甲醇，故供试品溶液制备方法选择中醇为溶剂，