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1、医院制剂“参芪舒心通胶囊”质量标准探究参芪舒心通是甘肃庆阳市人民医院协定处方,具有益气养血,疏通心脉,增加冠脉血流量,降低血液黏稠度的功效。由赤芍、生黄芪、红丽参、川芎、红花、水蛭等中药组成,其中赤芍为其主要成份。为完善该制剂质量标准,增加定量检测项目,参照《中国药典》2005年版一部收载的赤芍药材及逍遥丸质量标准项下之方法,笔者采用HPLC法对本品中的芍药苷含量测定方法进行了系统研究,最终确定参芪舒心通胶囊每克含赤芍以芍药苷计暂定为不得低于0.20mg。1仪器与试药1.1仪器Waters2487高效液相
2、色谱仪,Waters515泵,Waters2487检测器,SIL-10Advp自动进样器,SCL-10Avp系统控制器,GS-2020色谱工作站,色谱柱LunuSΜC18150mm×4.6mm,5μm(美国),TG328A分析天平(上海天平仪器厂),KS-120D型超声清洗器(宁波科生仪器厂)。1.2试药乙醇、甲醇为色谱纯(美国)、冰醋酸为分析纯(沈阳化学试剂厂),蒸馏水为双蒸水,芍药苷对照品(含量测定用,批号110736-200320,中国药品生物制品检定所),参芪舒心通胶囊(由甘肃庆阳市人民医院药剂科
3、提供)。2色谱条件的确定2.1色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶(LunuSΜC18,4.68mm×150mm,5μm)。2.2流动相(1)甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60);(2)乙腈-0.1%磷酸溶液(15�∶�85)。两种流动相中,以乙腈-0.1%磷酸溶液(15�∶�85)配制简便,效果理想。2.3检测波长测定对照品、供试品的全波长光谱图,最大波长相同,均为230nm。2.4柱温及流速柱温为40℃,流速为0.8ml/min。3提取条件的筛选参照逍遥丸等(中国药典2005年版一部)含量测定项
4、下的方法及供试品溶液的制备方法,以50%乙醇和50%甲醇为提取溶媒,对提取条件进行筛选。试验结果表明,以50%乙醇25ml超声提取30min时,芍药苷提取已较完全,故以50%乙醇25ml超声提取30min为本品芍药苷含量测定的提取条件。结果见表1。表1提取条件的筛选结果(n=2)提取方法芍药苷含量(mg/g)平均值(mg/g)50%乙醇超声25ml×15min0.2700.2690.27050%乙醇超声25ml×30min0.3220.3200.32150%乙醇超声50ml×30min0.3290.314
5、0.32250%乙醇超声25ml×60min0.3240.3200.32250%甲醇超声25ml×30min0.3130.3260.31984对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1毫升含0.10mg的溶液,即得。5供试品溶液的制备取本品颗粒,研细,精密称取约5g,置100ml锥形瓶中,加50%乙醇25ml,精密称定,超声处理30min,放晾,加50%乙醇补足量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液,即得。6阴性样品溶液制备按照参芪舒心通胶囊制备工艺方法制备未含赤芍的阴性样品,
6、将阴性样品按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。7阴性干扰试验吸取阴性样品溶液、供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入高效液相色谱仪中。阴性样品色谱图中,在与对照品色谱及供试品色谱相应的位置无吸收峰。试验结果表明,阴性样品对芍药苷的测定无干扰。8理论板数的计算在上述条件下,将对照品溶液注入高效液相色谱仪中,记录色谱图,理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。9线性关系考察精密吸取芍药苷对照品溶液(浓度:0.102mg/ml)2、4、6、8、10μl,依法进样测定,求得回归方程为:Y=-20122.7
7、6+2014996Xr=0.99998芍药苷在0.204～1.020μg范围内呈良好的线性关系,结果见表2。表2线性关系考察结果进样量(μg)峰面积积分值0.2043976420.4088023420.61212026400.81616170841.020204556710稳定性试验取供试品溶液(批号:090701),进样10μl,依法测定,并每隔1h同条件进样10μl测定1次,持续5h,计算峰面积积分值的相对标准偏差,结果RSD为0.90%。结果见表3。表3稳定性试验结果时间(h)峰面积积分值相对标准偏
8、差(RSD%)0876607187556428650010.90%386227348619238585774611精密度试验取同一供试品溶液(批号:090701),进行5次重复进样10μl测定,试验结果见表4。12重现性试验取同一样品(批号:090701),按供试品溶液制备方法平行制备5份供试品溶液,依法测定,计算含量,试验结果见表5。表4精密度试验结果序号峰面积积分值平均值(mg/g)RSD%1100741121027284
